IV. Порядок выполнения работы

 

1. Ознакомиться с лабораторной установкой, порядком включения муфельной печи, установки и выемки из печи тигля, работы с весами.

2. Записать технические характеристики основного оборудования и метрологические характеристики средств измерений.

3. Просушить тигель и взвесить его на аналитических весах.

4. Насыпать в тигель анализируемое топливо (1...2 г) и взвесить тигель с навеской топлива. Вычислить массу навески топлива.

5. Поставить тигель у открытого входа в предварительно нагретую до (775...825) °С муфельную печь; в таком положении выдержать тигель в течение 10 мин. Это позволяет избежать бурного выделения летучих веществ и уноса из тигля мелких частиц топлива.

6. Передвинуть тигель в зону максимальной температуры (775…825) °С, закрыть дверцу печи. Прокаливать тигель в течение часа.

7. Вынуть тигель из печи, выдержать на воздухе в течение 5 мин, поместить его в эксикатор, где охладить до комнатной температуры, взвесить тигель.

8. Произвести контрольные прокаливания тигля с зольными остатками продолжительностью 15 мин каждое до тех пор, пока разность масс при двух последних взвешиваниях будет менее 0,001 г. Порядок контрольных прокаливаний указан в п. п. 5...7.

9. Вычислить погрешности взвешивания и расчета зольности в аналитической пробе. Результаты расчетов и опытов занести в таблицу по форме 2.

Форма 2

Масса тигля, г     Зольность, %   Относительная погрешность расчета зольности, %
пустого m1 с навеской топлива m2 после первого прокаливания m3 после контрольного прокаливания m4