| № п/п | Масса навески топлива m, г | Масса пустого тигля g1, г | Масса тигля с осадком после контрольного взвешивания g2, г | Масса Ba2SO4 g, г | Содержание серы в аналитической пробе Sа, % | Результат измерения, % |
8. Подсушить влажный фильтр с осадком сернокислого бария, не вынимая из воронки, сложить вчетверо, поместить в тигель, слегка уплотнить осадок в тигле.
9. Установить задатчиком 1 температуру в печи 2 (775...825 °С) по прибору 5, открыть печь и поместить тигель с осадком у входа в печь; выдержать в таком положении до обугливания содержимого тигля, не давая загореться фильтру (допускается обуглить содержимое тигля на электроплитке).
10. Переместить тигель в зону максимальной температуры, закрыть печь, прокаливать до тех пор, пока остаток в тигле не станет совершенно белым.
11. Остудить тигель на воздухе в течение 5 мин., а затем в эксикаторе до комнатной температуры; взвесить тигель с остатком.
12. Вновь поместить тигель в печь, прокалить содержимое в течение (5...7) мин, повторить операции по п. 11; сравнить результаты измерений по пп. 11, 12; если разница взвешиваний превышает 0,001 г − повторить прокаливание; масса тигля с осадком после последнего (контрольного) прокаливания не должна отличаться от его массы после предыдущего прокаливания более чем на 0,001 г.
13. Вычислить массу осадка (BaSO4) как разность масс тигля после контрольного прокаливания и пустого.
14. Рассчитать содержание общей серы Sa в аналитической пробе. Массу навески топлива принять по данным работы 4.
15. Рассчитать погрешность экспериментального определения общей серы в аналитической пробе. Результаты расчетов занести в таблицу по форме 5.