1. Ознакомиться с лабораторной установкой. Записать основные технические и метрологические характеристики блоков и хроматографа в целом.
2. Произвести осмотр хроматографа и убедиться в правильности подключения газовых линий. Включить вилки и разъемы электронных блоков и потенциометра КСП4 в розетки блока анализатора, а сетевую вилку блока анализатора − в сеть 220 В. Тумблеры «Сеть» и «Питание детекторов» должны быть выключены.
3. Подготовить хроматограф к работе, для этого:
а) установить температуру испарителей (по указанию преподавателя) переключателем на блоке анализатора. При установке температуры испарителей более 200 °С подключить воздушное или водяное охлаждение к штуцерам испарителей;
б) установить температуру разделительных колонок для работы в изотермическом режиме: лимб блока программирования температуры установить так, чтобы назначение температуры (задается преподавателям) находилось под стрелкой неподвижного упора. При этом тумблер «Программа» должен быть выключен, переключатель «Скорость программирования» может находиться в любом положении;
в) установить температуру термостата детектора лимбом на блоке управления на 50 оC выше температуры колонок;
г) включить тумблер «Сеть» на блоке анализатора, убедиться по характерному шуму в том, что вентилятор работает.
РАБОТА БЛОКА С НЕРАБОТАЮЩИМ ВЕНТИЛЯТОРОМ НЕДОПУСТИМА
Включить тумблер «Сеть» на всех блоках и на КСП4, включить тумблер «Диаграмма» на КСП4 (скорость протяжки ленты КСП4 установить по указанию преподавателя).
4. Произвести анализ исследуемой газовой пробы, для этого:
а) подать газ-носитель в хроматограф (давление газа (0,7…0,9) МПа, расход – (10…100) мл/мин. – устанавливается с помощью ручек «Колонка I и II» на лицевой панели блока подготовки газов (рис. 36, 5); контроль расхода производится расходометром, подключаемым поочередно к обеим выходным трубкам на детекторной крышке;
б) повернуть ручку «Питание детектора» до отказа против часовой стрелки, включить тумблер «Питание детектора», установить необходимый ток детектора в соответствии с графиком (приложение ЛР 3);
Ручку переключателя «Множитель» установить в положение «ЗОО», ручками «Установка нуля» («Грубо» и «Плавно») вывести перо КСП4 на середину шкалы. По мере разогрева (около 1,5 ч) переключатель «Множитель» постепенно переводить до минимального значения, а ручками «Установка нуля» перо КСП4 постепенно вывести на нулевую отметку. Прибор считается вышедшим на режим, если дрейф и флуктуация нулевой линии не превышают 3 % и 0,5 % шкалы КСП4 соответственно.
в) ввести анализируемую пробу шприцем через испаритель или с помощью крана-дозатора (по указанию преподавателя). Шприцем, промытым несколько раз анализируемой смесью, отбирается необходимое количество этой смеси, затем игла шприца через резиновую прокладку испарителя вводится на максимально возможную глубину, и проба выдавливается. При использовании крана-дозатора необходимо подключить объем с анализируемой смесью к штуцеру «Вход – Дозатор» на задней панели блока анализатора, выдвинуть шток дозатора (на правой боковой панели блока анализатора), включить подачу анализируемого газа и через 3...5 с задвинуть шток дозатора.
5. Убедиться в регистрации на ленте КСП4 всех пиков хроматограммы, выключить тумблеры «Диаграмма» на КСП4 и «Сеть» на всех блоках прибора, снять ленту с хроматограммой.
6. По хроматограмме произвести качественный и количественный анализы смеси. Качественный анализ производится по заранее известным временам удерживания компонентов смеси. Количественный анализ основан на прямой зависимости между количеством вещества, введенного с пробой в хроматограф (принимается за 100 %) и площадями пиков хроматограммы: каждый пик соответствует какому-либо одному компоненту пробы, сумма площадей принимается за 100 %, площадь каждого пика в процентах равна процентному содержанию соответствующего компонента.
Оценить точность количественного анализа. Результаты занести в таблицу по форме 6.
7. Рассчитать содержание недостающих по результатам опыта компонентов анализируемой пробы и коэффициент избытка воздуха в пробе.