Реферат Курсовая Конспект
Прилади абсорбційної спектроскопії - раздел Философия, Тема 1. Введення в фізико-хімічні методи аналізу Кожний Абсорбційний Спектральний Прилад Містить Наступні Необхідні Частини: Д...
|
Кожний абсорбційний спектральний прилад містить наступні необхідні частини: джерело випромінювання, оптичні засоби, приймач потоку випромінювання (детектор):
Рис. 10. Принципова схема молекулярно-абсорбційного приладу.
1. Джерело випромінювання безперервного, суцільного спектра в необхідному діапазоні довжин хвиль.
Як джерело випромінювання для видимої області найчастіше використовують лампи розжарювання з вольфрамовою ниткою (W, T = 3000К), які дають світловий потік із суцільним спектром випромінювання в широкому діапазоні (350 - 1000 нм). В окремих випадках джерелом випромінювання може бути ртутно-кварцева лампа (лінійчатий спектр в діапазоні 315-630 нм).
Для ультрафіолетової області – газорозрядні лампи Н2 (суцільний спектр у діапазоні 220 - 350 нм), D2, Hg високого тиску. З ними можна працювати в діапазоні від 185 до 375 нм, причому дейтерева лампа в три рази переважає водневу за потужністю.
Для інфрачервоної – глобар – стержень із спеченого карбіду кремнію, який нагрівають до температури 1300-1700 ºС, і штифт Нернста – стержень із суміші оксидів рідкоземельних елементів.
2. Монохроматор – призначений для виділення з суцільного спектру джерела випромінювання вузького інтервалу довжин хвиль. Він складається з лінз чи дзеркал для фокусування випромінювання, вихідної і вхідної щілини для обмеження небажаного випромінювання і контролю за спектральною чистотою випромінювання, яке випускається монохроматором, і диспергуючого елемента для розкладання в спектр поліхроматичного випромінювання джерела. Диспергуючим елементом може бути призма або дифракційна решітка. Використовують також різні оптичні фільтри для виділення випромінювання з певною довжиною хвилі.
Для ультрафіолетової області використовують кварцеві призми, світлофільтри. Для видимої – скляні призми, світлофільтри. Для інфрачервоної – призми з LiF, NaСl, KBr, CaF2.
У всіх областях використовуються дифракційні решітки – ретельно відполірована пластинка (наприклад, із алюмінію), на яку нанесено багато паралельних штрихів (заглибин) – 15000-30000 на дюйм. Штрихи служать для розсіювання променів, які падають на решітку. Роздільна здатність решітки залежить від кількості штрихів, вона більша, ніж у призм, тому у більшості сучасних приладів решітки їх замінили.
В загальному прилади для вимірювання абсорбції випромінювання називають фотометрами.
У фотоколориметрії використовують поліхроматичний світловий потік. Прилади фотоелектроколориметри дають можливість за допомогою світлофільтрів виділяти з видимого спектра невелику ділянку в інтервалі довжин хвиль 20–100 нм; для них визначено , тобто довжину хвилі, яка максимально поглинається.
Світлофільтри бувають різних типів: вузькосмугові фільтри, фільтри з крутим зрізом і інтерференційні фільтри. Фільтри перших двох типів роблять зі скла, які містять барвники, що поглинають все небажане випромінювання. Інтерференційні фільтри складаються з двох шарів скла, внутрішні поверхні яких покриті тонкою напівпрозорою металічною пдівкою, і проміжного шару прозорого матеріалу типу кварцу або флюориту. Випромінювання, яке падає а світлофільтр, піддається інтерференції, в результаті чого через фільтр проходить тільки випромінювання з дуже вузьким інтервалом довжин хвиль.
Світлофільтри застосовують для збільшення чутливості і точності визначень, оскільки використовується поглинання лише тих довжин хвиль, які максимально поглинаються забарвленою сполукою. Прилади, у яких використані світлофільтри - фотоелектроколориметри, - призначені тільки для кількісного аналізу.
Для виділення монохроматичного світла з певною довжиною хвиль користуються приладами спектрофотометрами, в яких монохроматорами служать диспергуючі призми або дифракційні гратки. Використання спектрофотометрів забезпечує високу монохроматизацію потоку випромінювання, що значно підвищує чутливість та селективність спектрофотометричного методу порівняно із фотоколориметричним.
Спектрофотометри використовуються як для кількісного, так і для якісного аналізу, бо дають змогу одержувати спектри абсорбції, тобто залежність Т або А від N або v´.
3. Пристрій для розміщення досліджуваного зразка – кювета.
Кювета для зразка (зазвичай розчину), природно, має бути прозора в досліджуваному діапазоні довжин хвиль. Для виготовлення кювет використовують ті ж матеріали, що і для оптичних деталей: в приладах для фотометрії, які працюють у видимій області спектра – скло і кварц, для роботи в ультрафіолетовому діапазоні використовують кварцове скло чи кварц, а для роботи в ІЧ-діапазоні – кювети з віконечками із кристалів солей, наприклад, NaCl, LiF, KBr.
Тверді прозорі зразки (з невеликим значенням e) використовуються безпосередньо у вигляді плоскопаралельних пластинок, розташованих перпендикулярно променю падаючого світла.
Якщо зразки малопрозорі (для великих значень e) їх подрібнюють і змішують з матеріалом, прозорим в даній області спектра. Наприклад, в інфрачервоній області 1-2 мг зразка змішують з 100 мг KBr, пресують в прозору таблетку або змішують з рідиною (наприклад, вазеліновою оливою, гексахлорбутадієном) і цю суспензію розміщують між двома паралельними пластинками з прозорого матеріалу. Гази також можна досліджувати у фотометрії, зокрема, в ІЧ-області. Для цього зазвичай використовують довгі кювети (до 10 см), в спеціальних дослідженнях – довжиною до 20 м.
4. Детектор – пристрій, який перетворює енергію випромінювання в сигнал зручний для реєстрування, найчастіше електричну енергію. Перетворення світлової енергії в електричну у детекторі зв’язане з явищем фотоефекту – відривом електронів від атомів різних речовин під впливом світлової енергії (А. Ейнштейн отримав Нобелівську премію у 1905 році за відкриття цього явища).
Вибір детектора визначається довжиною хвилі випромінювання, що реєструється. У УФ- і видимому діапазоні зазвичай використовують фотоелементи. Фотоелемент складається із випромінюючого катоду і аноду. Між ними подається висока напруга. Коли фотон попадає у віконце елемента і досягає катоду, то той випускає електрон, який притягується до аноду. В результаті виникає електричний струм, який можна підсилити і виміряти. Відгук матеріалу катоду залежить від довжини хвилі, тому для різних ділянок спектру необхідні різні фотоелементи. В недорогих спектральних приладах часто використовують дешеві кремнієві діоди (діапазон реєстрованого випромінювання 350-110 нм), які складаються з кремнієвого кристалу, допірованого (модифікованого) певним елементом; попадання фотона на діод також викликає електричний струм, який далі посилюється.
ІЧ-випромінювання – це теплове випромінювання, тому в інфрачервоному діапазоні використовують детектори, які перетворюють тепло в електричний сигнал – термопари (термоелементи) і болометри.
5. Реєстратори – пристрої для реєстрації відгуку детектора, фіксують сигнал детектора на стрілкових або цифрових [PS2] вимірювальних приладах. У видимій області можлива візуальна індикація, коли людське око грає роль і детектора, і реєстратора.
Фотометри можуть бути однопроменеві і двопроменеві.
|
Однопроменеві прилади найчастіше використовуються в навчальних лабораторіях, так як вони відносно недорогі і в той же час дозволяють отримати дуже хороші результати. В цьому типі приладів випромінювання від джерела проходить тільки через кювету порівняння чи кювету з досліджуваним зразком почергово. Всі сучасні ІЧ-спектрофотометри є однопроменевими.
Двопроменеві прилади складніші в роботі, але мають ряд переваг, зокрема забезпечують більш високу стабільність вимірів, автоматично компенсують дрейф інтенсивності джерела випромінювання, зручніші для якісного аналізу, коли потрібно отримати весь спектр випромінювання. В основному двопроменеві фотометри використовуються як записуючі пристрої, тобто автоматично змінюється довжина хвилі, а оптична густина як її функція автоматично реєструється. В таких приладах один промінь проходить через кювету із зразком, а інший – через кювету із розчином порівняння. В результаті детектор вловлює випромінювання від зразку і розчину порівняння, а вихідний сигнал детектора пропорційний відношенню їх інтенсивностей.
Приступаючи до роботи з фотометром або спектрофотометром, потрібно уважно вивчити правила роботи та інструкцію.
– Конец работы –
Эта тема принадлежит разделу:
ТЕМА РЕФРАКТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД АНАЛІЗУ... Метод що рунтується на вимірюванні показника заломлення називається рефрактометричним...
Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ: Прилади абсорбційної спектроскопії
Если этот материал оказался полезным ля Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:
Твитнуть |
Новости и инфо для студентов