Хроматограма та її характеристики - раздел Философия, Тема 1. Введення в фізико-хімічні методи аналізу
У Сучасній Хроматографії Хроматограма – Це Графік Залежності ...
У сучасній хроматографії хроматограма – це графік залежності величини аналітичного сигналу (чи концентрації речовини/речовин) від об'єму рухомої фази або часу проведення аналізу. Хроматограма може містити одну і більше кривих елюювання окремих компонентів (залежно від складу суміші). Криві елюювання ще називають хроматографічними піками. На рис.5 зображено криву елюювання одного компонента. При відсутності проби через колонку проходить тільки газ-носій і реєстратор настроюється таким чином, що перо самописця виписує пряму лінію АВ, паралельну краю діаграми. Ця пряма називається базовою лінією.
Розглянемо основні хроматографічні параметри, що характеризують поведінку речовини в колонці.
В деякий момент часу A (t0=0, V0=0) у колонку вводять газуватий або розчинений компонент, а потім промивають колонку з певною швидкістю деяким газом або розчинником (рухомою фазою), який десорбує (елює) цей компонент. Період часу tr, що минув від початку введення проби в сорбційну колонку до досягнення максимуму на кривій елюювання (відрізок АD), називають часом утримування. В свою чергу цей період часу складається з часу перебування t0 молекул сорбату у вільному, незаповненому сорбентом об'ємі колонки (відрізок AA') та з часу t'r впродовж якого молекули сорбату знаходяться в сорбованому стані й рухаються уздовж шару сорбенту (відрізок A'D): tr=t0 + t'r
Рис. 5. Хроматограма та її характеристики: A – введення проби; A' – вихід з колонки речовини (рухомої фази), яка не сорбується; Cі - концентрація сорбату на виході з колонки
Вільний час (мертвий час) t0 дорівнює часу виходу з колонки компонента, який зовсім не взаємодіє з нерухомою фазою, тобто не утримується. Отже, якщо через колонку пропустити компонент, який не утримується, можна знайти час t0.
Вільний час хроматографічної колонки залежить від її розмірів та щільності упакування сорбенту, через це в колонках з однаковим сорбентом, але з різним ступенем щільності його упакування вільний час може бути різним. Тому справжню адсорбційну здатність даної колонки, від якої залежить швидкість просування речовини, характеризують так званим виправленим часом утримування t'r:
t'r=tr - t0 .
Величина t'r залежить також від маси адсорбенту (m, г) та температури (t, °С). Тому більш універсальною характеристикою швидкості руху адсорбату вздовж колонки за певної швидкості потоку рухомої фази є питомий час утримування tпит:
Швидкість руху адсорбату можна також характеризувати величиною утримуваного об'єму Vr і відстані утримування lr – відповідного відрізка на хроматограмі у см. Якщо об'ємну швидкість потоку рухомої фази позначити символом ω (см3/с), то
Vr = tr∙ω.
Величину ω вимірюють пінним вимірювачем швидкості, встановленим на виході газу з колонки. Час утримування (tr) вимірюють секундоміром від моменту введення проби до виходу максимуму концентрації компонента.
Час утримування зручно розраховувати за відстанню утримування lr в мм, виміряною на діаграмі від моменту введення проби до максимуму піка, і швидкістю руху стрічки самописця U в мм/с:
tr = lr/U
Виправлений утримуваний об'єм відповідно дорівнює:
V'r = (tr - t0 )∙ω = tr∙ ω – t0 ∙ ω= Vr–V0
Аналогічно зазначеному вище, для питомого утримуваного об'єму можна записати:
де m – маса сорбента,
ρ – густина сорбента,
T – температура колонки.
Vпит.≈Г, тобто коефіцієнт Генрі характеризує величину утримання сорбата одиницею об’єму нерухомої фази. Тому величина Vпит. – фізико-хімічна константа, яка залежить тільки від властивостей речовини, сорбента і температури та не залежить від концентрації речовини і маси сорбента.
За дотримання однакових умов проведення хроматографічного аналізу t'r та V'r або tпит і Vпит є характеристичними величинами для кожної речовини, їх використовують для ідентифікації компонентів газової або рідкої суміші.
Для кількісного хроматографічного аналізу використовують висоту (h) максимуму на кривій елюювання або площу (S) під нею, які є прямопропорційними вмісту визначуваної газової чи розчиненої речовини в суміші, що аналізується.
ТЕМА РЕФРАКТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД АНАЛІЗУ... Метод що рунтується на вимірюванні показника заломлення називається рефрактометричним...
Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ:
Хроматограма та її характеристики
Что будем делать с полученным материалом:
Если этот материал оказался полезным ля Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:
Тема 1. Введення в фізико-хімічні методи аналізу.
Що являє собою дисциплінааналітична хімія?В 1992 році Федерація європейських хімічних товариств оголосила конкурс на краще визначення аналітичної хімії. Було вибран
Суть рефрактометричних методів аналізу.
Заломленням або рефракцією (від лат. Refractus - заломлений), називають зміну напрямку прямолінійного поширення світла при переході з одного середовища в інше. Заломлення, так само
Показник заломлення.
Відхилення світлового променя від початкового напрямку при переході його з одного середовища в іншу тим більше, чим більша різниця в швидкостях поширення світла в двох даних середовищах. Відомо, що
Граничний кут заломлення
Якщо світловий промінь падає не перпендикулярно на межу поділу двох прозорих середовищ, швидкість поширення світла в яких різна, відбувається зміна напрямку його поширення – заломлення або рефракці
Граничний кут повного внутрішнього відбивання.
При переході світла з більш оптично густого середовища в менш оптично густе кут заломлення буде більшим, ніж кут падіння – i˂ r (рис. 3, пр. 1 і 1 `). При деякому значенні кута падіння іг
Дисперсія речовини і молекулярна рефракція.
Важливою характеристикою оптичних властивостей речовини є дисперсія – залежність швидкості поширення хвиль світла від їх довжини. Звідси випливає ще одне визначення цього поняття: дисперсія
Молекулярна рефракція.
На заряджені частинки, які здійснюють вимушені коливання в результаті впливу світлової хвилі, впливають сусідні заряджені частинки – електрони і ядра інших атомів і молекул. Чим більше цих частинок
Аналіз двокомпонентних систем.
Залежність показника заломлення гомогенної двокомпонентної системи від її складу встановлюється експериментально, шляхом визначення показника заломлення для ряду стандартних систем, вміст компонент
Аналіз трикомпонентних систем.
Залежність між величиною показника заломлення та складом використовується і при аналізі трикомпонентних систем, однак тут ця залежність має більш складний характер. У цьому випадки завжди є ряд сум
Загальна характеристика абсорбційних оптичних методів
Для хімічного аналізу використовуються закономірності як випромінювання електромагнітних хвиль об'єктом аналізу, так і взаємодії випромінювання від стороннього джерела з матеріалом об'єкту аналізу.
Повна енергiя молекули як сума трьох складових.
Енергія молекул складається з:
1. Енергій оптичних (валентних) електронів, які можуть знаходитися або на нижчих (незбуджених) енергетичних рівнях, або на одному із збуджених рівнів:
Види спектрів
В аналітиці використовують спектри випромінювання і поглинання.Спектри бувають суцільні (безперервні), смугасті та лінійчасті. Суцільний спектр випромінювання складається з сукупно
Прилади абсорбційної спектроскопії
Кожний абсорбційний спектральний прилад містить наступні необхідні частини: джерело випромінювання, оптичні засоби, приймач потоку випромінювання (детектор):
Кількісний фотоколориметричний аналіз. Фотометричні реакції
Кількісний аналіз з використанням молекулярних спектрів поглинання – найпоширеніший у практиці аналітичної хімії. Метод має порівняно високу чутливість – нижня межа визначення може досягати значень
Вибір оптимальних умов утворення забарвлених сполук
При проведенні фотометричної реакції визначуваний компонент переводять у сполуку, яка володіє значним поглинанням. Найчастішевизначувану речовину зв’язують у комплексну сполуку з р
Умови фотометрування.
Отриману в оптимальних умовах форму елемента фотометрують, тобто вимірюють оптичну густину розчину А. Розробка фотоколориметричної методики включає наступні етапи:
1. Вибір довжини хвилі с
Переваги та недоліки фотометричних методів
Сьогодні для більшості хімічних речовин відомі зручні й чутливі методи фотометричного визначення. Зумовлено це тим, що є дуже багато реагентів, які утворюють з аналізованими речов
Суть методу.
Здатність атомів і молекул поглинати енергію, що надходить до них ззовні, викликає їх перехід у новий енергетичний стан, який називається збудженим, і в якому перебувають дуже обмежений час (~10
Механізм люмінесценції
Розглянемо детальніше механізм збудження молекулярної люмінесценції та її видів.
Отриману енергію молекула може втрачати різними шляхами, серед яких може бути і випромінювання відповідно д
Характеристики люмінесценції
Найважливішими характеристиками фотолюмінесценції молекул речовин є їх спектри поглинання, збудження і люмінесценції.
Спектри поглинання молекул зумовлені
Закон Стокса–Ломмеля.
За відомим правилом Д. Стокса, встановленим ще в 19 ст., тобто до квантової теорії, на основі простих спостережень, енергія кванта люмінесценції завжди менша за енергію кванта збудження hν
Правило дзеркальної симетрії Льовшина.
За цим правилом нормовані (зведені до одного максимуму і подані у функції частот) спектри поглинання і люмінесценції дзеркально симетричні щодо прямої, проведеної через точку перетину спектрів перп
Закон Вавілова С.І.
Залежність між енергетичним виходом і довжиною хвилі збуджуючого потоку відома як закон Вавілова С.І., згідно з яким Веспочатку зростає прямопропорційно до довжини хвилі збудження λ
Гасіння люмінесценції.
Проблема, з якою часто зустрічаються при використанні люмінесценції в кількісному аналізі полягає в її гасіннібагатьма речовинами. Гасіння може бути зумовлене самою
Якісний і кількісний люмінесцентний аналіз
Висока чутливість люмінесцентного методу дає змогу використовувати люмінесцентні реакції для виявлення речовин у різних об’єктах, причому використовують реакції різних типів. Для якісного аналізу і
Суть і особливості хроматографічних методів аналізу
Одне з важливих завдань сучасної аналітичної хімії – надійний і точний аналіз органічних та неорганічних речовин, часто близьких за будовою та властивостями.
Хроматографія
Класифікація хроматографічних методів аналізу
Існує багато варіантів здійснення хроматографічного аналізу. В основу класифікацій хроматографічних методів покладені принципи, що враховують наступні різні особливості процесу розділення:
Пояснення причин розмивання хроматографічних піків.
Метою хроматографічного процесу є розділення суміші речовин. Єдиної стрункої теорії, яка кількісно описує весь процес хроматографічного розділення, до теперішнього часу немає. Встановлення т
Селективність колонки
Для успішного якісного і кількісного хроматографічного аналізу потрібне таке розділення, яке б дозволило з необхідною точністю вимірювати якісні і кількісні параметри хроматографічн
Вибір температури
На селективність α дуже сильно впливає температура, а на ефективність n – впливає швидкість потоку газу-носія. Зі збільшенням температури знижується α, але при цьому підвищується ефективн
Загальні відомості. Іонний обмін як принцип розділення.
Переважна більшість неорганічних і значна частина органічних сполук у водних розчинах дисоціює з утворенням простих гідратованих катіонів, простих і складних аніонів та комплексних іонів. Для їх ро
Основні властивості іонітів
До основних властивостей іонітів, що визначають їх якість як сорбентів, належать ємність, кислотно-основні властивості, селективність, набухання, хімічна стійкість, механічна міцність.
Най
Застосування іонообмінної хроматографії
Іонообмінно-хроматографічний метод використовують для вирішення різноманітних аналітичних завдань – розділення та кількісного визначення неорганічних і органічних компонентів, отримання аналітичних
Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Новости и инфо для студентов