Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности.

Настоящие методики распространяются на молоко, сливки, напитки с

наполнителями (кофе, какао, сахар) всех видов, кисломолочные продукты,

пахту, сыворотку и устанавливают ареометрический и пикнометрический

методы определения плотности.

Ареометрический метод определения плотности .

Аппаратура, материалы и реактивы. Ареометры для молока типа АМ с

ценой деления шкалы 0,5 кг/м3 или типа АМТ с ценой деления шкалы 1,0 кг/м3;

ареометры общего назначения типа АОН-1 или типа АОН-2 с ценой деления

шкалы 1,0 кг/м3 для измерения плотности напитков с наполнителями (кофе,

какао, сахар,); цилиндры стеклянные для ареометров, наружным диаметром 31,

39 и 50 высотой 215, 265 и 415 мм, соответственно; термометры ртутные

стеклянные лабораторные с диапазоном измерений 0-55°С, ценой деления 0,5 и

1,0°С; термометры стеклянные жидкостные (нертутные) с диапазоном

измерений 0-30°С, ценой деления 0,5 и 1,0°С; секундомер механический; баня

водяная; дистиллятор; мешалка; полотенца льняные или ткань; вода

дистиллированная.

Подготовка к измерению. Плотность заготовляемого коровьего молока,

пастеризованного (цельного, белкового, витаминизированного, обезжиренного)

и стерилизованного определяют при (20±5)°С.

Плотность

пастеризованного

коровьего

молока

с

повышенным

содержанием жира, напитков с наполнителями, сливок, пахты, сыворотки, а

также молока других животных определяют при (20+2) °С Плотность

заготовляемого молока должна определяться не ранее, чем через 2 ч после

дойки.

Плотность кисломолочных продуктов определяют в подготовленной

смеси до сквашивания при (20±2) °С.

Перед определением плотности пробы с отстоявшимся слоем сливок ее

нагревают до (35±5) °С, перемешивают и охлаждают до (20±2) °С.

 

38

 

Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть

тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллированной или

кипяченой питьевой водой, а остатки влаги удалены льняной тканью или

полотенцем, затем вся аппаратура должна быть выдержана на воздухе до

полного высыхания.

При массовых анализах допускается ополаскивание цилиндра молоком,

отобранным для очередного определения плотности другой исследуемой пробы

молока.

После подготовки ареометра к измерениям не допускается касаться

руками его рабочей части. Ареометр берут за верхнюю часть стержня,

свободную от шкалы. Ареометры, термометры и мешалки, подготовленные к

измерениям, хранят в цилиндрах, накрытых покровным стеклом или

полиэтиленовым чехлом.

Пробу объемом 0,25 или 0,50 дм3 тщательно перемешивают и осторожно,

во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр,

который следует держать в слегка наклонном положении. Если на поверхности

пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают мешалкой.

При возникновении разногласий в оценке качества при определении

плотности молока применяют ареометрический метод, заключающийся в том,

что пробу нагревают до (40±2)°С, выдерживают при этой температуре в

течение (5±1) мин, затем охлаждают ее до (20±2)°С и проводят измерение

плотности молока ареометрами тина АМ или АМТ.

Проведение измерений.

Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной

поверхности и измеряют температуру пробы t1. Отсчет показаний температуры

проводят не ранее, чем через 2-4 мин после опускания термометра в пробу.

Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу,

погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической

шкалы не останется 3-4 мм, затек оставляют его в свободно плавающем

состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

 

39

 

Расположение цилиндра с пробой на горизонтальной поверхности должно

быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по

шкале плотности и шкале термометра,-

Первый отсчет показаний плотности р1; проводят визуально со шкалы

ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном положении.

После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту уровня балласта в

нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После

установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний

плотности р2. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на

уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Отсчет показаний по ареометрам типов АМ и АМТ проводят до

половины цены наименьшего деления шкалы. В ареометрах типов АОН-1 и

АОН-2 отсчет показаний проводят до цены наименьшего деления.

Затем измеряют температуру t2 пробы.

Измерение температуры пробы при использовании ареометров типов АМ,

АЗ и АОН-2.

Обработка результатов.

За среднее значение температуры t исследуемой пробы принимают

средней арифметическое результатов двух показаний t1 и t2. Пример 1

вычисления дан в приложении 2.

За среднее значение показаний ареометра при температуре t (р'ср)

исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое результатов

двух показаний р1 и р2. Пример 2 вычисления дан в приложении 2.

Если проба во время определения плотности имела температуру выше

или ниже 20°С, то результаты определения плотности при температуре должны

быть приведены к 20°С в соответствии с таблицей приложения 1.

По таблице в левой крайней графе находят строку со значением р'ср, а в

последующих графах таблиц - температуру t. На пересечении соответствующей

сроки и графы находят значение плотности молока при 20°С, которое

применяется за окончательный результат. Пример 3 приведения плотности

 

40

 

молока к 20°С по таблице дан в приложении 2.

Результат определения плотности молока р20м с учетом погрешности

метода должен быть представлен в виде формулы

р20м = рт ± Δра; Р = 0,99,

где: рт - значение плотности, приведенной к 20°С, кг/м3, найденная по

таблице приложений 1;

Δра -

погрешность определения

плотности молока ареометрическим

методом, не более ±0,5 кг/м3 ;

Р - вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах

от минус Δра до плюс Δра.

Допускаемое расхождение между результатами определения плотности

молока р20м, одним типом ареометров в различных условиях (в разное время, в

разных местах и разными операторами) не должно превышать 0,8 кг/м3.

 

Пикнометрический метод определения плотности

Метод предназначен для проведения экспериментальных исследований

по определению плотности молока.

Аппаратура,

реактивы,

материалы.

Пикнометры

типа

ПЖ

вместимостью 50 см3; термометры ртутные стеклянные лабораторные с

диапазоном измерений 0-55 °С, ценой деления 0,1 °С; термометры ртутные

стеклянные для точных измерений с ценой деления 0,01 °С, позволяющие

поддерживать

температуру в

диапазоне

 

-

50°С с

погрешностью

регулирования температуры ± 0,05°С; весы лабораторные с наибольшим

пределом взвешивания 200 г, поверочной ценой деления 0,0005 г; секундомер

механический; стаканы стеклянные лабораторные; шприцы медицинские типа

"Рекорд", вместимостью 20 см3; электропечь сопротивления лабораторная;

дистиллятор; полотенца льняные; смесь хромовая (60 г двухромового калия, 1

дм3 дистиллированной воды, 1 дм3 серной кислоты плотность 1840 кг/м3); вода

дистиллированная; бумага фильтровальная лабораторная.

Подготовка к измерению. Пикнометры (не менее двух) должны быть

 

41

 

тщательно вымыты моющими растворами и промыты дистиллированной водой.

После этого их высушивают в электропечи при (110 ± 10)°С не менее 30 мин,

вынимают из электропечи, выдерживают при комнаткой температуре не менее

30 мин, взвешивают методом точного взвешивания.

Затем пикнометры снова помещают в электропечь, выдерживают при той

же температуре не менее 15 мин, вынимают из электропечи, выдерживают в

помещении не менее 30 мин и взвешивают. Разность между результатами двух

взвешиваний каждого пикнометра не должна превышать 3,10-7 кг. Если

указанное условие не соблюдаемся, то высушивание следует повторить.

За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пустой пикнометр в

воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний

m1|. Пикнометры заполняют при помощи шприца свежекипяченой и

охлажденной температуры дистиллированной водой немного выше отметки на

их шейке и закрывают пробками, помешают в стакан, чтобы вода покрывала

заполненную часть пикнометров, и опускают стакан в термостат. Пикнометры

выдерживают в термостате при (20,00±0,05)°С в течение 30 мин. Температуру

воды контролируют термометром с ценой деления 0,01°С, опущенным в

термостат.

Пикнометры вынимают из термостата, доводят при помощи шприца и

фильтровальной бумаги уровень воды до отметки на их шейке (по верхнему

краю мениска). Внутреннюю поверхность шейки пикнометров выше отметки

тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь уровня воды в

пикнометрах, вытирают снаружи досуха полотенцем и оставляют в витрине

весов не менее 20 мин. После этого пикнометры взвешивают. Опыт повторяют

не менее трех раз для каждого пикнометра. За значение массы гирь,

уравновешивающих

каждый

пикнометр

с

водой,

принимают

среднее

арифметическое результатов всех взвешиваний m2 Значение массы гирь,

уравновешивающих пустой пикнометр с водой, определяют повторно для

каждого пикнометра после 20 определений плотности молока.

Воду выливают из пикнометров и высушивают их как указано выше.

 

42

 

Пробу молока нагревают до (40±2) °С, выдерживают в течение (5±1) мин и

охлаждают до (20±2)°С.

Проведение измерений.

Подготовленные к измерениям пикнометры (не менее двух) заполняют

при помощи шприца, предварительно тщательно перемешанной исследуемой

пробой заготовляемого коровьего или обезжиренного молока немного выше

отметки на их шейки и закрывают пробками. Пикнометры термостатируют и

доводят уровень исследуемой пробы до отметки на их шейке как указано в

случае воды. За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с

молоком, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний.

После проведения измерений из пикнометров выливают молоко,

промывают, высушивают, закрывают пробкой и хранят до проведения новых

измерений.

Обработка результатов. Плотность молока р, при 20°С, кг/м3,

вычисляют по формуле:

 

p1 = (m3 - m1)/(m2 - m1)

(pв – е) + е

где m1, m2, m3 - массы гирь, уравновешивающих, соответственно, пустой

пикнометр, пикнометр с водой и пикнометр с молоком, кг; рв - плотность воды

при 20 °С и нормальном давлении, равном, 1,01 105 Па ( рв=998,20 кг/м3); е -

плотность воздуха при 20°С и нормальном давлении (е-1,2 кг/м3).

Аналогично определяют плотность р2 той же пробы молока с помощью

второго пикнометра.

Допускаемое расхождение между двумя результатами определения

плотности молока не должно превышать по абсолютному значению 0,3 кг/м3.

Если расхождение превышает 0,3 кг/м3, то проводят повторное контрольное

измерение плотности.

За плотность рср молока при 20°С принимают среднее арифметическое

результатов двух полученных значений плотности молока р1 и р2 при 20 °С.

Пример 4 вычисления дан в приложении 2.

Результат определения плотности молока при 20 °С р20м должен быть

 

43

 

представлен в виде формулы:

р20м = рср ± Δрп; Р = 0,99,

где

рср

 

-

значение

плотности

молока

при

20°С;

полученное

пикнометрическим методом, кг/м3; Δрп - погрешность определения плотности

молока пикнометрическим методом, не более +0,02 кг/м3; Р - вероятность, с

которой погрешность измерения находится в границах от минус Δрп до плюс

Δрп.

Допускаемые расхождения между результатами определения плотности

молока пикнометрическим и ареометрическим методами не должны превышать

значения величины 1,0 кг/м3 при 20 °С.