Подготовка сырья к развариванию

Подготовка сырья к развариванию включает следующие операции:

- очистку от примесей;

- измельчение;

- приготовление замеса (кашки).

Зерно и картофель поступают на завод железнодорожным или автомобильным транспортом. Зерно после предварительной очистки на воздушно-ситовых сепараторах хранятв элеваторах или хранилищах амбарного типа, картофель - в буртах или картофелехранилищах.

Перед подачей в производство зерно предварительно очищаютот пыли, земли, камней на воздушно-ситовых сепараторах, от металлических примесей - на магнитных сепараторах. Овес перед измельчением обрушивают (отделяют пленки) на овсорушках с рифленой поверхностью. Обрушивание необходимо, так как большое количество пленок в виде шелухи засоряет трубопроводы, брагоперегонные аппараты, всплывает на поверхность бродящего сусла и ухудшает процесс сбраживания.

Картофель от примесей земли, соломы, ботвы, камней, песка и др. освобождают с помощью соломоловушек и камнеловушек. Для окончательного отделения от земли картофель моютв картофелемойках 5-7 мин. Обычно используют теплую воду. Если картофель подмороженный, то моют только холодной водой.

Зерно не моют.

Очищенное сырье направляют на измельчение. Цель измельчения - подготовить крахмал сырья к действию ферментов. Зерно и картофель в производстве спирта необходимо измельчать как можно тоньше, чтобы увеличить гидролиз составных веществ сырья.

Картофель измельчают на молотковых дробилках или картофелетерках до размера частиц не более 3-х мм, зерно - на молотковых дробилках или вальцевых станках до размера частиц 1,0-1,5 мм. Более тонкое измельчение (до 0,25 мм) позволяет вести разваривание при более низкой температуре (80-105 ºС).

Измельченное зерно смешивают с водой в соотношении 1:2-1:3 (получают замес), к картофелю добавляют 15-20 % воды от массы сырья (получают картофельную кашку). Количество добавляемой воды должно быть таким, чтобы в полученном сусле концентрация сухих веществ составляла 18-19 %. При более высокой концентрации повышается вязкость массы и увеличивается расход осахаривающих материалов.

 

4. Разваривание сырья

 

Крахмал, который содержится в клетках картофеля или зерна, окружен клеточной оболочкой и недоступен для действия амилолитических ферментов. Механическим разрушением удается вскрыть только часть клеток сырья. Поэтому, чтобы перевести крахмал из нерастворимого состояния в растворимое и полностью разрушить клеточную структуру, необходимо провести водно-тепловую обработку - разваривание сырья. Цель разваривания- подготовка крахмала сырья к осахариванию амилолитическими ферментами солода или микробных ферментных препаратов.

В процессе разваривания составные части сырья подвергаются различным превращениям.

Крахмал при нагревании в воде сначала набухает и превращается в гель. При дальнейшем повышении температуры вязкость раствора резко увеличивается и происходит клейстеризация крахмала.

Клейстеризация протекает в следующем интервале температур: для картофельного крахмала - 59-64 ºС; пшеничного - 54-62 ºС; ржаного - 50-55 ºС; кукурузного - 65-70 ºС; ячменного - 60-80 ºС.

При 90 ºС вязкость достигает максимума, при увеличении температуры выше 110 ºС вязкость крахмального клейстера резко снижается, происходит разжижение или растворение крахмала: картофельного - при 143 ºС; ржаного - при 130 ºС; пшеничного - при 150 ºС; кукурузного - при 154 ºС. Именно при этих температурах и проводят разваривание.

Сахара участвуют в реакциях меланоидинообразования, карамелизации, оксиметилфурфурольного разложения. В результате образуются соединения, которые не сбраживаются дрожжами, отрицательно влияют на жизнедеятельность дрожжевых клеток и качество спирта. Наблюдаются потери сухих веществ. Уменьшить потери сахаров можно путем более тонкого измельчения сырья и снижения температуры разваривания.

Клетчатка при разваривании под давлением 0,4-0,5 МПа практически не изменяется.

Гемицеллюлозы частично растворяются, частично гидролизуются до декстринов различной молекулярной массы и пентоз.

Гумми-вещества растворяются, гидролизуются до глюкозы, что дает дополнительное количество сбраживаемых сахаров.

Пектиновые вещества гидролизуются с образованием метилового спирта. Это вызывает трудности при ректификации, так как температуры кипения метанола и этилового спирта близки.

Белки при нагревании до 100 ºС коагулируются, частично денатурируются и в кислой среде гидролизуются. Количество растворимого азота уменьшается.

Перед развариванием с целью экономии пара на разваривание, а также для набухания и клейстеризации крахмала проводят подваривание.

Для этого замес быстро подогревают экстрапаром (вторичным паром) до температуры 85-95 ºС, выдерживают 1,0-1,5 час; картофельную кашку нагревают до 40-45 ºС, длительность выдержки не более 30 мин.

Так как при повышении температуры вязкость резко возрастает, то для снижения ее в замес (кашку) добавляют термоустойчивую бактериальную α-амилазу. Наряду с набуханием и клейстеризацией происходит частичный гидролиз крахмала до высокомолекулярных декстринов, за счет чего вязкость снижается.

После подваривания крахмалистое сырье поступает на разваривание, где подвергается обработке при высоких температурах.

Основные способы разваривания: периодический, полунепрерывный, непрерывный. На большинстве заводов используют непрерывные способы.

Непрерывные способы. Сущность заключается в том, что сырье измельчают, подваривают, что позволяет смягчить режим варки, снизить потери сбраживаемых сахаров, увеличить выход спирта. Замес непрерывным потоком движется через все аппараты установки и удаляется из нее в готовом виде.

Существует несколько схем (установок) непрерывного разваривания, основными из которых являются две - Мичуринская (схема ВНИИПрБ) и Мироцкая (скоростная, схема УкрНИИСПа).

На отечественных спиртзаводах в качестве типовой принята схема ВНИИПрБ. Установка включает дробилки, смеситель-предразварник (подогрев вторичным паром замеса до температуры 75-85 ºС, кашки до - 45 ºС), контактную головку (нагрев замеса или кашки острым паром до температуры 130-140 ºС), несколько варочных колонн первой и второй ступени.

В колоннах давление одинаковое, а разность уровней ввода массы в колонны разная. За счет этого происходит перемещение массы из одной колонны в другую. Из последней колонны разваренное сырье автоматически вытесняется в паросепаратор. В нем происходит выделение пара из массы за счет разницы давлений в колоннах и паросепараторе. Выделяющийся пар поступает в предразварник.

Полунепрерывное разваривание. Согласно этой схеме сырье не измельчают, подваривание проводят. Разваривание сырья осуществляется периодически, а доваривание и отвод в осахариватель - непрерывно. Варка идет в три стадии: в предразварнике (происходит предварительный нагрев и набухание сырья), в разварнике (разваривание) и в выдерживателе-паросепараторе (доваривание). Разваренное сырье выдувают в выдерживатель, где сырье доваривается до полной готовности и отделяется избыток пара. Из него разваренное сырье непрерывно поступает на осахаривание.

Периодическая схема. Сырье не измельчают. Разваривание ведут в разварнике до полной готовности и разваренную массу выдувают в паросепаратор или непосредственно в осахариватель.

Сравнительная характеристика параметров разваривания по различным схемам приведена в таблице 2.

 

Таблица 2

Параметры различных способов разваривания

 

Способ разваривания	Аппарат	Давление, МПа	Температу ра, ºС	Продолжи- тельность, мин
Непрерывный (схема ВНИИПрБ)	Варочные колонны	0,4-0,5	135-140	40-45 (картофель), 50-60 (зерно)
Паросепаратор	0,02
Периодический	Разварник	0,4-0,55	150-160	45-60 (картофель), 90-100(зерно)
Паросепаратор-выдерживатель	0,05	102-106	40-45
Полунепрерыв-ный	Разварник	0,4-0,45	140-160	40-50 (картофель), 50-70 (зерно)
Паросепаратор-выдерживатель	0,05	102-106	40-45

 

Готовность разваренной массы определяют по цвету. Он должен быть в зависимости от степени измельчения сырья, температуры и продолжительности разваривания, темно-желтым со светло-коричневым оттенком для зерновой массы, для картофельной массы - светло-коричневым с зеленоватым оттенком.

 

5. Осахаривание разваренной массы

Цель осахаривания - гидролиз крахмала и других составных частей сырья с помощью ферментов осахаривающих материалов и получение осахаренного сусла. Осахаривающими материалами являются свежепроросший солод или микробные ферментные препараты.

Солод применяют в виде солодового молока. Для его получения используют свежепроросший солод из ячменя, ржи, пшеницы, проса и овса. Используют только смесь солодов: 50 % ячменного (пшеничного или ржаного), 25 % просяного, 25 % овсяного или 50 % ячменного (пшеничного, ржаного), 50 % просяного (или овсяного). Это связано с тем, что различные зерновые культуры дают солод с разной активностью ферментов, в частности амилолитических. Солод только из одной культуры не содержит всех необходимых ферментов (α-амилазы, β-амилазы, декстриназы) для полного гидролиза крахмала.

Приготовление солодового молока: свежепроросший солод моют холодной водой, дезинфицируют хлорной известью или формалином в течение 20 мин, измельчают на дисковых или вальцевых дробилках. Затем смешивают с водой в соотношении 1:4-1:5, дополнительно обрабатывают раствором формалина, выдерживают 20-30 мин и передают на осахаривание.

Расход солода определяют по активности амилолитических (АС) или декстринолитических (ДС) ферментов. Для осахаривания 1 т крахмала сырья необходимо 700 ед. АС или 6000 ед. ДС.

Микробные ферментные препараты используют неочищенные или технические, так как высокоочищенные очень дорогие и их применение экономически невыгодно. В основном применяют препараты, содержащие преимущественно α-амилазу: Амилосубтилин Г3х, Глюкоаваморин Гх, Амилоризин Пх, Амилодиастатин Гх и др.

Использование ферментных препаратов - прогрессивный способ осахаривания, так как исключаются потери сухих веществ сырья на проращивание, нет необходимости при спиртзаводах строить солодовни, ферментные препараты можно получать на специализированных биохимических заводах. Путем смешивания ферментных препаратов, имеющих различные группы ферментов, возможна регуляция углеводного и азотистого состава сусла.

Подготовка ферментных препаратов: глубинную культуру плесневых грибов или бактерий дезинфицируют формалином; сухую поверхностную культуру смешивают с водой температурой 28-30 ºС в соотношении 1:1. Затем ее тщательно измельчают на дробилках, добавляют воду в количестве 3-4 дм³ на 1 кг препарата, дезинфицируют раствором формалина, выдерживают 25-30 мин и направляют на осахаривание.

Расход поверхностной культуры - 5 % к массе крахмала разваренной массы.

Можно использовать смесь сухой культуры ферментных препаратов и солода. Их вместе измельчают и готовят суспензию наподобие солодового молока.

При осахаривании крахмала в спиртовом производстве необходимо достичь полного его гидролиза до сбраживаемых сахаров. На практике осахаривание протекает нанескольких технологических стадиях:

- при разваривании сырья;

- при осахаривании при оптимальной температуре для действия ферментов;

- при брожении (температура благоприятная для жизнедеятельности дрожжей, но не ферментов).

При разваривании под действием бактериальной α-амилазы гидролиз крахмала незначителен, образуются, главным образом, декстрины.

На стадии осахаривания образуется максимальное количество сбраживаемых сахаров. Крахмал гидролизуется на 70-75 % до глюкозы и мальтозы и 25-30 % предельных декстринов. Причем если используется в качестве осахаривающего материала солод, то образуется 71-76 % мальтозы и 24-29 % глюкозы от суммы сбраживаемых сахаров; если применяют ферментные препараты, то 14-21 % мальтозы и 79-80 % глюкозы.

Некрахмальные полисахариды под действием ферментов солода почти не гидролизуются, ферментными препаратами гидролизуются в незначительной степени, что является положительным, так как возрастает количество сбраживаемых сахаров.

При осахаривании гидролизуются также белки под действием протеолитических ферментов до пептонов, полипептидов аминокислот (необходимы для питания дрожжей). Причем солод при гидролизе дает больше аминокислот, чем ферментные препараты

Предельные декстрины доосахариваются до мальтозы в процессе брожения декстриназой солода или глюкоамилазой ферментных препаратов.

На скорость осахаривания крахмала влияют температура и рН среды. Оптимальная температура для действия амилазы солода на 2 %-й раствор картофельного крахмала составляет 53-58 ºС. Однако для клейстеризации нерастворенного крахмала, вносимого с солодом, и стерилизации замеса необходима более высокая температура. При таких температурах (свыше 56 ºС) амилаза инактивируется, но медленно. Поэтому осахаривание проводят при температуре 60-62 ºС. Эта температура хотя и выше оптимальной, но присутствующие в заторе защитные вещества (сахара, декстрины, пептиды) предохраняют амилазу от инактивации.

рН затора 4,9-5,6.

Осахаривание разваренной массы осуществляют непрерывным, реже периодическим способами.

Независимо от способа, осахаривание предусматривает следующие операции:

- охлаждение разваренной массы до температуры осахаривания;

- смешивание с осахаривающими материалами;

- осахаривание крахмала;

- охлаждение сусла до температуры «складки», т.е. начальной температуры брожения;

- перекачивание сусла в дрожжевое и бродильное отделение завода.

При периодическом осахаривании все операции, кроме последней, выполняются в одном аппарате (заторном чане). При непрерывном - в отдельных аппаратах, устанавливаемых последовательно, или в одном аппарате, в котором происходит выполнение нескольких операций.

Периодический способ проводится в осахаривателе - заторном чане чашеобразной формы с мешалкой для перемешивания и змеевиком для охлаждения. В осахариватель набирают 5 % от всего количества осахаривающего материала и холодную воду, чтобы она покрыла лопасти мешалки. Включают мешалку и быстро выдувают из паросепаратора разваренную массу. Когда температура достигнет 75-80 ºС, в змеевик пускают воду. Массу охлаждают до температуры 62-63 ºС, добавляют остальное количество осахаривающего материала, перемешивают 5 мин и осахаривают при отключенной мешалке 15-20 мин. Конец осахаривания определяют по йодной пробе. Затем мешалку включают, в змеевик подают холодную воду и охлаждают сусло до температуры 29-30 ºС.

Непрерывное осахаривание. Существует несколько способов. Наиболее простой - одноступенчатое осахаривание. Проводят в осахаривателе ^__ цилиндрической емкости со сферическим или коническим днищем, мешалкой, регулятором уровня и змеевиком для охлаждения. В осахариватель подают воду и часть осахаривающего материала. Затем из паросепаратора поступает разваренная масса, которую охлаждают до температуры 65 ºС. Вносят оставшееся количество осахаривающего материала. Температура при этом понижается до 57-58 ºС. Осахаривают 20-25 мин и затем в аппарат непрерывно подают разваренную массу и осахаривающие материалы и непрерывно отводят осахаренное сусло. Сусло охлаждают до температуры «складки» в теплообменнике типа «труба в трубе».

Двухступенчатое осахаривание. Разваренное сырье из паросепаратора непрерывно поступает в осахариватель первой ступени, куда вводят 30 % от всего количества осахаривающих материалов. Температура 60-61 ºС, продолжительность 10 мин. Конструкция осахаривателя аналогична аппарату в одноступенчатом способе.

Затем насосом затор перекачивают в осахариватель второй ступени, представляющий собой несколько труб длиной 5-6 м, соединенных на концах между собой «калачами». Вводят остальную часть (70 %) осахаривающих материалов. Температура 57-58 ºС, продолжительность 2-5 мин. Сусло охлаждают так же, как в предыдущем способе.

Осахаривание (как одно-, так и двухступенчатое) может проводиться с одно- или двухступенчатым вакуум-охлаждением. Сущность вакуум-охлаж-дения заключается в том, что при разряжении (0,08 МПа) происходит самоиспарение воды, в результате чего температура массы почти мгновенно понижается от 104-105 ºС до соответствующей создаваемому разряжению (62-63 ºС).

При одноступенчатом охлаждении разваренную массу охлаждают в вакуум-испарительной камере, а осахаренное сусло в теплообменнике. При двухступенчатом вакуум-охлаждении и разваренную массу, и полученное сусло охлаждают в вакуум-испарительных камерах.

Осахаренное сусло должно иметь следующие показатели:

Полнота осахаривания определяется по йодной пробе. При использовании в качестве осахаривающего материала солодового молока цвет раствора йода с каплей фильтрата не должен изменяться. Красный цвет свидетельствует о наличии в сусле декстринов, сине-фиолетовый - о присутствии неосахаренного крахмала. Применение ферментных препаратов для осахаривания может оставлять окраску фильтрата с йодом светло-коричневой.

Содержание сухих веществ - 16-18 %, в т.ч. 13-15 % - сбраживаемые сахара.

Доброкачественность - отношение общего количества содержащихся в сусле сбраживаемых углеводов к общей сумме растворимых сухих веществ, выраженное в процентах. Доброкачественность должна быть в пределах 76-78 %.

Кислотность выражают в градусах кислотности. 1º кислотности соответствует 1 см³ раствора NаОН концентрацией 1 моль/дм³, израсходованного на нейтрализацию 20 см³ раствора (сусла, бражки). Кислотность должна быть в пределе 0,2-0,3º, что соответствует рН 4,9-5,6. Кислотность сусла меньше 0,2º может привести к развитию посторонней микрофлоры, выше 0,4º - к инактивации ферментов.

 

6. Подготовка дрожжей к сбраживанию сусла

Для сбраживания зерно-картофельного сусла сначала подготавливают дрожжи. Используют расы верховых дрожжей ХII, II, М и др.

Оптимальная температура для размножения дрожжей 29-30 ºС. Однако дрожжи проявляют максимальную бродильную активность при температуре 17-22 ºС. Поэтому размножение биомассы дрожжей ведут именно при этой температуре. Эта же температура позволяет предотвратить развитие посторонних микроорганизмов.

Сусло, идущее на выращивание дрожжей, подкисляют до рН 3,8-4,0. Дрожжи при значениях рН ниже 4,2 продолжают развиваться, а посторонняя микрофлора, в частности молочнокислые бактерии, нет.

В зависимости от того, чем подкисляют сусло (серной или молочной кислотой), различают соответственно дрожжи сернокислые и молочнокислые. На спиртовых заводах чаще всего готовят сернокислые дрожжи.

Дрожжи размножают из чистой культуры по схеме:

ЧКД → Засевные дрожжи → Производственные дрожжи.

Разведение засевных дрожжей из чистой культуры. Чистая культура дрожжей на спиртзаводы поступает в пробирках. Выращивают чистую культуру путем последовательного пересева дрожжей в стерильное сусло в пробирки, затем колбы и бутыль на 5 дм³. После этого содержимое бутыли переливают в дрожжанку с 50 дм³ нестерильного сусла с концентрацией сухих веществ 16-18 %. Накопление биомассы ведут при температуре 30 ºС в течение 24 час до достижения 5-6 % сухих веществ. В результате получают засевные дрожжи. Их готовят один раз в начале производственного сезона. В дальнейшем засевные дрожжи отбирают от производственных в количестве 10 % от объема бражки. Очищают от посторонних микроорганизмов путем обработки серной кислотой до рН 2,0 в течение 30 мин.

Разведение производственных дрожжей. Производственные дрожжи выращивают из засевных дрожжей. Разводят периодическим или полунепрерывным способом в дрожжанках (герметично закрытых емкостях с мешалкой и змеевиками для подвода пара и воды).

Периодический способвключает следующие операции:

- для получения сернокислых дрожжей:

1) отбор в дрожжанку из осахаривателя сусла с концентрацией сухих веществ 16-18 %;

2) пастеризация сусла при температуре 70 ºС в течение 20-ти мин;

3) охлаждение до 50 ºС;

4) подкисление серной кислотой до кислотности 0,7-0,8º для зернового сусла и 0,8-0,9º для картофельного сусла;

5) охлаждение до температуры 30 ºС;

6) внесение засевных дрожжей в количестве 10 % от объема сусла;

7) охлаждение до температуры 18-22 ºС;

8) размножение дрожжей в течение примерно 20 час до снижения концентрации сухих веществ на 2/3 от первоначальной величины;

- для получения молочнокислых дрожжей:

1) отбор в дрожжанку из осахаривателя сусла с концентрацией сухих веществ 16-18 %;

2) охлаждение сусла до температуры 50-51 ºС;

3) внесение засевной культуры молочнокислых бактерий в количестве 2-3 % от объема сусла

4) молочнокислое брожение до повышения кислотности 2,0-2,2º для картофельного и 1,7-2,0º для зернового сусла;

5) отбор молочнокислой засевной культуры для следующего цикла;

6) пастеризация подкисленного сусла при температуре 75 ºС в течение 30-ти мин;

7) охлаждение до температуры 30 ºС;

8) внесение засевных дрожжей в количестве 10 % от объема сусла;

9) размножение дрожжей до снижения концентрации сухих веществ на 2/3 от первоначальной величины.

Общая продолжительность получения молочнокислых дрожжей - 30 час.

Полунепрерывный способ. Приготовление дрожжей проводят в установке, состоящей из двух дрожжанок и одного пастеризатора.

Предварительно готовят сусло в пастеризаторе, где его подвергают тепловой обработке и подкисляют серной кислотой до 0,7-0,8º.

При выращивании сернокислых дрожжей их размножают сначала периодическим способом в одной из дрожжанок. Затем 50 % дрожжей перекачивают во вторую свободную дрожжанку и обе доливают суслом концентрацией 14-15 % из пастеризатора, подкисляют серной кислотой до 0,7-0,8º. Оставляют на брожение при температуре 27-28 ºС на 6-8 час. После этого при концентрации сухих веществ 4-4,5 % из каждой дрожжанки 30 % зрелых дрожжей сливают в бродильный чан и дрожжанки вновь заливают пастеризованным суслом.

 

 

7. Сбраживание зерно-картофельного сусла

Цель данной стадии - сбраживание сахаровсусла дрожжами и образование спирта. Кроме того, при брожении сусла одновременно происходит доосахаривание декстринов.

В процессе брожения можно выделить три периода (рис. 4): возбраживание, главное брожение и дображивание.

 

 

Рис. 4. Динамика сбраживания сахаров:

1 - возбраживание; 2 - главное брожение; 3 - дображивание

 

В период возбраживания процесс размножения дрожжей, который не закончился в дрожжанках, продолжается в бродильном аппарате. Одновременно на этой стадии идет сбраживание сахаров.

На стадии главного брожения сбраживается основное количество сахара в спирт и СО₂.

При дображивании происходит гидролиз декстринов до мальтозы и ее сбраживание.

Бродящее сусло называется бражкой.

Брожение проводят в закрытых бродильных аппаратах - вертикальных цилиндрических емкостях со сферическим или коническим днищем и крышкой. Внутри имеется змеевик для охлаждения бродящей среды.

Брожение проводят периодическим, циклическим и непрерывно-поточ-ным способами.

Непрерывно-поточный способ заключается в том, что каждая из трех вышеуказанных стадий (рис. 4) проводится в одном или нескольких бродильных аппаратах, последовательно соединенных переточными трубами в батарею. Сбраживаемая среда непрерывно перемещается из одного аппарата в другой, из последнего аппарата зрелая бражка непрерывно отводится на перегонку. Концентрация дрожжей в течение всего процесса поддерживается постоянной и регулируется скоростью притока свежего сусла в батарею.

Установка состоит из 2-х дрожжанок, возбраживателя и 8-10 бродильных аппаратов. Дрожжанки служат для размножения производственных дрожжей полунепрерывным способом. В возбраживателе происходит первая стадия - возбраживание - накопление необходимой биомассы дрожжей (до 100-120 млн. клеток в см³), после чего содержимое возбраживателя перекачивают в головной бродильный аппарат. Когда первый аппарат заполнится суслом, начинается переток сбраживаемой среды во второй, в третий и последующие аппараты.

Температура в первом бродильном аппарате 26 ºС; во втором - 27 ºС; в третьем - 29-30 ºС; в остальных 27-28 ºС.

В первых 3-4-х аппаратах идет главное брожение, выделяется много тепла, поэтому аппараты снабжены змеевиками или рубашками охлаждения. В остальных аппаратах батареи идет дображивание, змеевики отсутствуют, так как тепла выделяется мало.

Для обеспечения непрерывности процесса и предупреждения развития посторонних микроорганизмов проводят профилактическую стерилизацию бродильных аппаратов поочередно, но в разные сроки для головных аппаратов и остальных. Головные бродильные аппараты моют и дезинфицируют через 48-60 час после начала притока сусла, остальные - через 60-72 час.

Циклический способ - это разновидность полунепрерывного способа, где возбраживание и главное брожение протекают непрерывно, а дображивание - периодически.

Установка включает 2-3 дрожжанки, 1 возбраживатель, 6-7 бродильных аппаратов, соединенных переточными трубами в батарею.

Дрожжи готовят периодическим способом. Бродящим суслом с дрожжами непрерывно заполняют за 25-30 час с 1-го по 6-й аппараты, затем приток сусла прекращают и переводят на другую параллельную батарею. В первой батарее проводят дображивание при температуре не выше 30 ºС в течение 32-38 час.

Пока заполняется вторая батарея, в первой заканчивается дображивание. Ее освобождают от бражки, начиная с концевого аппарата (шестого), последовательно по направлению к головному (первому). Новый цикл брожения начинается с 7-го аппарата, который становится головным, переходя к 6-му, 5-му, 4-му, 3-му и 2-му аппаратам после их освобождения и стерилизации.

Таким образом, в первом цикле брожения сбраживаемый поток движется в одном направлении (от 1-го к 6-му аппарату), во втором цикле - в обратном (от 7-го ко 2-му аппарату). При смене цикла крайние бродильные аппараты (1-й и 7-й) становятся головными. Стерилизация батареи осуществляется в противоположном направлении: в первый раз от концевого аппарата к головному, во второй раз - наоборот.

Недостатком данного способа сбраживания является неодинаковая продолжительность пребывания бражки в отдельных аппаратах: наибольшая - в головных, наименьшая - в концевых, средняя - в остальных аппаратах. Это ведет к инфицированию и закисанию бражки, а следовательно, к потерям сахаров и снижению выхода спирта.

Периодический способ. Все стадии от начала до конца идут в одном аппарате. Бродильный аппарат заполняют осахаренным охлажденным суслом, вносят дрожжи в количестве 6-8 % от объема сусла. Продолжительность брожения может быть 72 час (в этом случае начальная температура брожения 18-20 ºС), либо 48 час (температура «складки» 24-25 ºС).

Температура в период главного брожения - 29-30 ºС; в период дображивания - 27-28 ºС. Температуру регулируют подачей воды в змеевик.

По окончании брожения получают полупродукт, который называется зрелая бражка. Ее направляют на перегонку. Бродильный аппарат моют горячей водой, дезинфицируют, пропаривают и снова используют для брожения.

Сравнительная характеристика разных способов сбраживания зерно-кар-тофельного сусла приведена в таблице 3.

Таблица 3

 

Сравнительная характеристика способов брожения зерно-картофельного сусла

 

Способ сбраживания	Длительность брожения, час	Выход спирта, дал/т крахмала	Показатели зрелой бражки
несброженные сахара, г/100 см3	рН	крепость, % об.
Непрерывно-поточный		65,4	0,23	4,5	8,4
Циклический		64,9	0,35	4,3	8,2
Периодический		64,7	0,45	4,5	8,0

Зрелая бражка должна иметь следующие показатели качества:

Крепость - содержание спирта, не менее 8,0-9,5 % об.

Видимая концентрация сухих веществ (отброд) - содержание растворимых сухих веществ в фильтрате бражки. Определяется сахаромером. Для каждого вида сырья отброд различен: просо - 0; пшеница - 0,9; ячмень - 1,2; картофель 0,4; овес - 1,1; рожь - 1,3. Повышение отброда говорит о том, что часть сахаров не сброжено, что приводит к снижению выхода спирта.

Содержание несброженных сахаров. По этому показателю оценивают работу завода. Если содержание растворимых углеводов (в г/100 см³) в бражке:

до 0,25 - отлично;

от 0,25 до 0,35 - хорошо;

от 0,35 до 0,45 - удовлетворительно;

более 0,45 - неудовлетворительно.

Кислотность зрелой бражки составляет 0,4-0,5º. Нарастание кислотности при брожении не должно превышать 0,15-0,2º, иначе это говорит о развитии посторонних микроорганизмов.

рН = 4,3-4,5.

8. Теоретические основы перегонки и ректификации

Зрелая бражка является многокомпонентной системой. Она содержит 82-90 % воды, 4-10 % сухих веществ, 6-10 % об. этилового спирта с сопутствующими примесями. Летучих примесей найдено свыше 70-ти, и они составляют не более 0,5 % от содержания этанола.

Различают 4 группы летучих примесей: спирты, альдегиды, эфиры и кислоты. Кроме них, имеются азотистые соединения (в виде аммиака, аминов, аминокислот) и серосодержащие (сероводород, сернистый ангидрид). Примеси частично переходят из сырья, воды, вспомогательных материалов, образуются при приготовлении сусла, но, главным образом, при брожении.

Этиловый спирт вместе с летучими примесями выделяют из бражки в процессе перегонки. Полученный спирт называется спирт-сырец (если перегонку осуществляли на брагоперегонных аппаратах) или бражный дистиллят (если процесс проводили на брагоректификационных установках).

Процесс очистки спирта-сырца или бражного дистиллята от примесей и укрепление спирта называется ректификацией, а полученный спирт - ректификатом.

В настоящее время выпускают 6 сортов спирта-ректификата: первого сорта, высшей очистки, «Базис», «Экстра», «Люкс», «Альфа». Кроме того, в небольшом количестве вырабатывают абсолютный спирт (крепость не менее 99,8 %) и безводный спирт (крепость 100 %).

В процессе перегонки летучую часть бражки рассматривают как бинарную (двойную) смесь, состоящую из воды и этилового спирта с примесями. Летучесть отдельных компонентов смеси характеризуется коэффициентом испарения (К).

К = У/Х,

 

где У - концентрация данного вещества в паровой фазе;

Х - концентрация данного вещества в жидкой фазе при условии равновес-ного состояния фаз.

 

При перегонке состав паровой и жидкой фаз определяется двумя законами Д.П. Коновалова и правилом М.С. Вревского.

1-й закон Коновалова. При перегонке в парах увеличивается концентрация того компонента, прибавление которого к жидкой смеси повышает упругость пара смеси, т.е. понижает температуру кипения смеси. Следовательно, при перегонке водноспиртовой смеси (бражки) в парах будет преобладать тот компонент, который имеет более низкую температуру кипения, т.е. спирт (температура кипения этилового спирта 78,3 ºС, воды - 100 ºС).

2-й закон Коновалова. Процесс разделения смеси на два компонента идет до определенного момента или точки, где состав жидкой и паровой фаз становится одинаковым. Такая точка называется азеотропной или точкой нераздельного кипения (У = Х, К = 1, температура кипения смеси равна 78,15 ºС). В этот период водно-спиртовая смесь перегоняется как один компонент. Крепость спирта в этой точке 97,2 %.

Законы Коновалова Д.П. действуют при атмосферном давлении.

Согласно правилу Вревского М.С. состав пара при перегонке зависит от давления. При повышении давления больше атмосферного из двух жидких компонентов в парах будет возрастать относительное содержание того компонента, испарение которого требует больших затрат энергии, т.е. пар будет обогащаться водой. Следовательно, для того чтобы получить более высокую концентрацию спирта (больше 97,2 %), необходимо вести перегонку при давлении меньше атмосферного, т.е. под вакуумом.

При ректификации летучую часть бражки рассматривают как многокомпонентную смесь, состоящую из этилового спирта и примесей.

Летучесть примесей характеризуется коэффициентом ректификации (К_р) - отношением коэффициента испарения какой-либо примеси (К_пр), содержащейся в водно-спиртовом растворе, к коэффициенту испарения этилового спирта (К_эс).

 

К_р = К_пр / К_эс.

 

Коэффициент ректификации показывает, как изменяется содержание примеси в паровой фазе по отношению к этиловому спирту.

По степени летучести примеси делят на 4 группы (фракции): головные, хвостовые, промежуточные, концевые.

Головные примеси обладают большей летучестью, чем этиловый спирт при всех его концентрациях в растворе. К_р > 1. Дистиллят содержит больше примесей, чем этилового спирта, так как температура кипения примесей меньше температуры кипения этанола. К этой фракции относятся уксусный, масляный альдегиды, уксусноэтиловый, диэтиловый эфиры, акролеин и др., но в основном альдегиды и эфиры. Поэтому данные примеси называют еще эфиро-альдегидной фракцией (ЭАФ).

Хвостовые примеси имеют всегда меньшую летучесть, чем этиловый спирт. К_р < 1. К ним относятся уксусная кислота, фурфурол.

Промежуточные примеси обладают двояким свойством. При высоких концентрациях спирта в растворе они отгоняются как хвостовые примеси (К_р < 1), а при низких концентрациях - как головные (К_р > 1). При определенных концентрациях спирта К_р = 1, т.е. они не отделяются от этанола. К промежуточной фракции относят изобутиловый, изоамиловый, пропиловый спирты, изовалерианоизоамиловый, изомасляноэтиловый и некоторые другие эфиры. Данные примеси составляют основу сивушного масла.

Концевые примеси. Характер их отгонки так же зависит от концентрации спирта. При высоких концентрациях спирта в растворе имеют характер головных примесей (К_р > 1), а при низких концентрациях - хвостовых (К_р < 1). К этой фракции, в основном, относится метиловый спирт.