Методика проведения эксперимента

Дисковый электрод (1) приводится во вращение мотором (2) с помощью специального устройства (рис. 2). Изменение скорости вращения производится системой передач. Скорость вращения N измеряют с помощью тахометра (3). Перед проведением опытов на данной установке проверяют вращение диска и измеряют скорость вращения на разных передачах. Затем производят подготовку электрода к опыту.

Дисковый электрод представляет собой металлический стержень диаметром 5 мм, впрессованный в оболочку из тефлона. Перед каждым опытом поверхность диска при вращении шлифуют тонкой наждачной бумагой, затем промывают дистиллированной водой и протирают влажной венской известью. После этого электрод погружают на 1-2 минуты в 5%-ю серную кислоту, а затем 2-3 раза промывают, опуская в стакан с дистиллированной водой.

К этому времени ячейка (рис. 3) и раствор должны быть подготовлены к эксперименту. Ячейку соединяют с электродом, после чего снимают кривые сила тока – потенциал в гальванодинамическом режиме с помощью потенциостата.

В исследуемом растворе снимают кривые при 3-4 скоростях вращения диска (в диапазоне от 360 до 1300 об/мин). Кроме того, снимают кривую в растворе фона при скорости вращения около 1000 об/мин. Из полученных кривых строят графики зависимости i – E (плотность тока - потенциал) и i_пр.–N^1/2(предельная плотность тока – квадратный корень из скорости вращения диска). По величине i_пр. производят расчет коэффициентов диффузии исследуемого вещества.

Вариант 1: 1) раствор фона – 0,9 н. Na₂SO₄ + 0,1 н. H₂SO₄,

2) раствор 0,05 н. CuSO₄ на фоне 0,9 н. Na₂SO₄ + 0,1 н. H₂SO₄,

скорости вращения электрода: 360, 510, 670, 940 об/мин.,

скорость линейной развертки тока 0,1 мА/с.

 

 

Вариант 2: 1) раствор фона – 1н. KCl,

2) раствор 0,05 н. ZnCl₂ на фоне 1н. KCl,

скорости вращения электрода: 360, 510, 670, 940, 1300 об/мин.,

скорость линейной развертки тока 0,03 мА/с.

 

Рис. 3. Ячейка для снятия поляризационных кривых на вращающемся дисковом электроде:

1 – исследуемый электрод d = 5 мм; 2 – вспомогательный электрод; 3 – электрод сравнения; 4 – подача инертного газа