Основные режимы работы потенциостата

Программа PS_Pack позволяет запускать прибор в шести основных режимах работы:

- вольтметр;

- потенциостат;

- гальваностат;

- развертка потенциала (тока);

- специальная развертка потенциала.

! Перед выбором режима работы прибора и настройкой параметров работы необходимо выбрать предельные величины потенциала и тока (поле «Диапазоны») для предотвращения перегрузки по току (напряжению), порчи электродов и искажения результатов измерения.

Примечания:

Максимальный выходной и входной ток ограничен защитой. Режим работы прибора должен выбираться в соответствии номинальными параметрами, однако допускается работа при максимальных параметрах (в этом случае прибор сам контролирует наличие электрических или тепловых перегрузок и в случае их возникновения останавливает эксперимент, либо отключает исследуемый объект).

 

А) В режиме «Вольтметр» программа позволяет измерять ЭДС между рабочим и вспомогательным электродами (при подключении по двухэлектродной схеме) или между рабочим электродом и электродом сравнения (подключение по трехэлектродной схеме). Пользователь выбирает время работы прибора (с, мин., час) в этом режиме и тип выводимой диаграммы E(t) – потенциал – время. Запуск измерения осуществляется нажатием кнопки «Старт». Остановка измерения производится либо самой программой по истечении заданного времени работы, либо самим пользователем при нажатии кнопки «Стоп».

Сохраняют полученные данные (меню Файл – Сохранить txt – Указать имя и расположение файла измерения).

 

Пример. Измерение потенциала рабочего электрода при разомкнутой цепи в течение 15 минут.

(а) (б)

Рис. 7. Область управления «Вольтметром» (а) и общий вид получаемой диаграммы (б).

 

Б) В режиме «Потенциостат» возможно проведение экспериментов при постоянном потенциале рабочего электрода. Пользователь задает требуемый потенциал рабочего электрода (мВ) и время работы (с, мин., час), а также тип выводимой диаграммы (i(t) – ток – время). Нажав на кнопку «Настроить», можно установить параметр, по достижении которого программа выключится (по истечении времени; по достижении определенного тока; по достижении определенного заряда). Выбор настройки подтверждается кнопкой «Подтвердить». Нажатием на кнопку «Старт» запускают программу. Ручное выключение работы осуществляется нажатием кнопки «Стоп».

Сохраняют полученные данные (меню Файл – Сохранить txt - Указать имя и расположение файла измерения).

 

Пример. Поляризация электрода при постоянном потенциале 1000 мВ в течение 20 секунд с последующим отключением ячейки.

(а) (б)

Рис. 8. Область управления «Потенциостатом» (а) и графическое представление заданной программы (б).

В ступенчатом режиме происходит скачкообразное изменение потенциала рабочего электрода через равные промежутки времени. Используются поля: Время работы (с, мин., час), Добавить (величина потенциала, мВ) и Количество раз).

 

Пример. Поляризовать электрод в течение 20 секунд при постоянном потенциале 600 мВ, затем уменьшить потенциал электрода на 20 мВ и выдержать его при новом значении потенциала 20 секунд, после чего еще 4 раза повторить операцию. Выключить ячейку по окончании программы.

(а) (б)

Рис. 9. Область управления «Потенциостатом» в ступенчатом режиме (а) и графическое представление заданной программы (б).

 

В) Режим «Гальваностат» позволяет проводить эксперименты при постоянном токе. Настройка режима «Гальваностат» аналогична настройке «Потенциостата», только пользователь задает силу тока (мА) и тип диаграммы (E(t) – потенциал – время). (Десятичные значения отделяются запятой).

 

Пример. Подавать на ячейку в течение 10 минут ток 80 мА. Выключить ячейку по истечении времени.

(а) (б)

Рис. 10. Область управления «Гальваностатом» (а) и графическое представление заданной программы (б).

 

В ступенчатом режиме происходит скачкообразное изменение силы тока через равные промежутки времени. Используются поля: Время работы (с, мин., час), Добавить (величина тока, мА) и Количество раз).

 

 

Пример. В течение 15 секунд подавать на ячейку ток 25 мА, затем увеличить силу тока на 5 мА и выдержать новое значение силы тока 15 секунд. Снова увеличить силу тока на 5 мА и выдержать 15 секунд. И еще один раз увеличить силу тока и выдержать. По окончании программы отключить ячейку.

(а) (б)

Рис. 11. Область управления «Гальваностатом» в ступенчатом режиме (а) и графическое представление заданной программы (б).

 

Г) При работе с разверткой потенциала прибор регистрирует массив данных без выключения ячейки между циклами, а управляющая программа для удобства пользователя разбивает его по циклам. Все циклы (шаги) промеряются на одном и том же изначально заданном диапазоне тока. Диапазон тока следует выбирать так, чтобы максимальная величина регистрируемого тока составила 10-100% максимума диапазона (при более высоких величинах возникнет перегрузка диапазона, а при более низких – снижается точность и можно воспользоваться более низким диапазоном).

Примечание:

Режим стандартной развертки потенциала имеет такой параметр, как количество циклов. При этом после прохождения первого цикла программа запоминает только последний полный цикл развертки. Т.е. даже в случае принудительной остановки эксперимента на графике будет отображаться полный цикл развертки, он же и будет доступен к сохранению. Все ранее зарегистрированные полные или не полные циклы будут утеряны. Понятие цикл в этом режиме определяется программно по 2-х кратному прохождению величины стартового потенциала (либо по 2-х кратному прохождению текущей величины потенциала, т.е. цикл неполный – программа была принудительно остановлена).

Пользователь задает:

Стартовый потенциал, мВ

Максимальный потенциал, мВ

Минимальный потенциал, мВ

Скорость развертки, мВ/с (минимальная скорость 0,25 мВ)

Направление развертки +/- (+ сначала к максимальному потенциалу / – сначала к минимальному потенциалу)

Количество циклов

 

Пример. Линейная развертка потенциала со скоростью 100 мВ/с. Развертку начать с потенциала 0 мВ. Диапазон потенциалов от -500 до 600 мВ. Начать развертку в сторону увеличения потенциала. Количество циклов – 5.

Рис. 12. Область управления «Разверткой потенциала» (а) и графическое представление заданной программы (б).

 

Режим специальной развертки использует все параметры, введенные в соответствующие поля стандартной развертки потенциала, за исключением количества циклов. Дополнительными параметрами при этом являются конечное напряжение (“Стоп”) и количество проходов (включая остановку на этом напряжении) через эту величину напряжения. Количество проходов через это напряжение контролируется генератором развертки напряжения, т.е. более четко, чем в режиме стандартной развертки, что позволяет более гибко настраивать программу работы прибора и получать доступными к сохранению большее количество циклов. Количество проходов через “Стоп” напряжение при этом не ограничено. Ограничение режима по времени выполнения составляет лишь максимально допустимый для регистрации объем данных (40 тыс. точек).

Д) Выделив пункт «гальваностатический режим» в поле «Развертка потенциала», можно перевести программу в режим развертки тока, т.е. использовать гальванодинамический режим. В этом случае пользователю доступны для изменения поля, аналогичные полям в режиме развертки потенциала. Только задаются параметры тока (мА). Минимальная скорость развертки тока составляет 0,01 мА.

 

Пример. Линейная развертка тока со скоростью 1 мА/с. Развертку начать с тока –0,05 мА. Диапазон тока от -0,8 до 20 мА. Начать развертку в сторону увеличения тока. Количество циклов – 2.

(а) (б)

Рис. 13. Область управления «Разверткой тока» (а) и графическое представление заданной программы (б).

 

Во всех режимах доступной к сохранению является информация, отображаемая на графике (триада - напряжение, ток, время). Данные из сохраненных файлов .txt затем переносятся пользователем в MS Excel или аналогичные математические пакеты.

Левая половина рабочего окна программы PS_Pack (рис. 3) состоит из поля «Данные», в котором отображается текущая информация о числовых величинах напряжения, тока, мощности, времени и заряда на исследуемом образце; задатчика диапазонов напряжения и тока; меню выбора вывода графической информации – «Диаграмма»; поля сообщений; а также индикаторов входных сигналов «Потенциал» и «Ток».

С помощью задатчика диапазонов перед началом измерения следует выбрать такие величины напряжения и тока, чтобы измеряемые параметры попадали в выбранный диапазон. В меню «Диаграмма» исследователь выбирает предпочтительный график вывода результатов измерений. Программа предусматривает возможности отображения в отдельном графическом окне одной из следующих зависимостей в реальном времени: Е(t), i(t), Е(i), i(Е), P(t), где Е – потенциал, i – ток, P – мощность и t – время.

Поле «Сообщения» отображает информацию о статусе работы прибора: состояние соединения прибора с ПК и статус измерения, а также номера циклов в режиме развертки напряжения.

В процессе работы прибора индикаторы входных сигналов «Потенциал» и «Ток» могут принимать три цвета: красный отвечает перегрузке прибора, зеленый соответствует нормальной работе прибора, желтый сигнализирует о малой загрузке АЦП (при этом рекомендуется уменьшить задаваемые диапазоны напряжения или тока, если есть такая возможность).