Чтобы сохранить текущее измерение, следует нажать на пункт меню «Файл» - «Сохранить как…», ввести название файла и указать его расположение (данные сохраняются в текстовом формате .txt).
Создайте документ MS Excel и откройте его. Выберите файл измерения, которое необходимо перенести в Книгу Excel. Выделите всё в текстовом файле и Копируйте. Вставьте скопированное в электронную таблицу Excel. Вставленные данные будут выглядеть как три столбца с заголовками Time, Sec | U/E, mV | i, мА, соответственно.
Из-за особенностей программного обеспечения потенциостата числовые значения не разбиваются автоматически на столбцы, а вставляются в Excel в один столбец, отделяясь друг от друга пробелами. Их нужно будет обработать. Для этого выделите столбец с данными. В меню «Данные» выберите пункт «Текст по столбцам». В открывшемся окне укажите формат данных «с разделителями» и нажмите «Далее >». Символом-разделителем выберите пробел. «Далее >». Проверьте правильность разбиения данных на столбцы (числовые значения должны быть разбиты на три столбца, разделенных вертикальной линией). Нажмите на кнопку «Готово».
Если в настройках Excel в качестве разделителя десятичной части числа выбрана запятая, то необходимо произвести замену всех знаков «точка .» на «запятые ,» во всем диапазоне числовых данных. Для этого выделите диапазон числовых данных. В меню «Правка» выберите пункт «Заменить». В открывшемся окне введите в соответствующие поля «Найти:» – точку «.» , «Заменить на:» – запятую «,». Нажмите на кнопку «Заменить все» и потом «Закрыть». Теперь данные доступны для обработки.
Работа 1. «Диффузионное перенапряжение»
Цель работы: изучить влияние концентрации реагирующих ионов, температуры, перемешивания на величину предельного диффузионного тока в окислительно-восстановительной системе K3[Fe(CN)6] + K4[Fe(CN)6] + KOH.
Реакция на катоде – восстановление окисленной формы:
Fe(CN)63– + ē → Fe(CN)64– (Fe3+ + ē → Fe2+).
Реакция на аноде – окисление восстановленной формы:
Fe(CN)64– → Fe(CN)63– + ē (Fe2+ → Fe3+ + ē).
Устранение миграционного потока реагирующих ионов производится с помощью фонового электролита, в составе которого используется гидроксид калия.
На электроде, соединенном с отрицательным полюсом источника тока (катоде) протекают процессы электровосстановления:
а) разряд катионов – ионов водорода или ионов металла;
б) перезаряд ионов: катионов и анионов
Fe3+ + ē → Fe2+
Fe(CN)63– + ē → Fe(CN)64–
Cr2O72– + 14H+ + 6ē → 2Cr3+ + 7H2O
в) ионизация молекул O2 + 2H2O + 4ē → 4OH–
На электроде, соединенном с положительным полюсом источника тока (аноде) протекают процессы электроокисления:
а) растворимый анод – ионизация металла
Ме → Ме2+ + 2ē
б) нерастворимый анод – разряд ионов с образованием нейтральных молекул
4OH– → O2 + 2H2O + 4ē
2Cl– → Cl2 + 2ē
в) нерастворимый анод – перезаряд ионов, катионов, анионов
Fe2+ → Fe3+ + ē
Fe(CN)64– → Fe(CN)63– + ē
2Cr3+ + 7H2O → Cr2O72– + 14H+ + 6ē
Сборка схемы.
Перед тем, как приступить к сборке схемы необходимо ознакомиться с конкретным содержанием задачи и получить задание у преподавателя.
1) В работе используется потенциостат Р-30.
2) Работа производится по трехэлектродной схеме. Клеммы подключаются следующим образом - Work+Comp – к рабочему электроду (на котором предполагается изучать протекающие процессы), Counter – к вспомогательному, Ref – к электроду сравнения.
3) Включают потенциостат и запускают программу «PS_pack.exe». Программу настраивают в соответствии с методикой эксперимента.