1. Описание установки.
В работе используется электрохимическая стеклянная ячейка ЯЭС-1.
Рабочий электрод (РЭ) – никелевая пластина размером 1х1 см (S = 2 см2).
Вспомогательный электрод (ВЭ) – платиновая проволока.
Электрод сравнения (ЭС) – хлорсеребряный (Е = 0,222 В).
Рабочий электрод укрепляется в держатель. Все 3 электрода вставляют в соответствующие патрубки ячейки. Температуру электролита изменяют помощью термостата, перемешивание осуществляется магнитной мешалкой.
2. Подготовка рабочего электрода.
а) никелевую пластину зачищают наждачной бумагой.
б) тщательно промывают водой.
в) активируют в 25% H2SO4 10 минут.
г) вновь промывают водой.
3. Электрохимическую ячейку промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, устанавливают в подставке и заливают исследуемый раствор. Подсоединяют клеммы измерительных проводов к соответствующим электродам.
4. Проведение измерений.
а) Измеряют потенциал рабочего электрода в отсутствии тока. Запускают программу в режиме «Вольтметр» на 5 минут. Сохраняют полученное значение стационарного потенциала.
б) Измерения могут проводиться как в потенциодинамическом, так и в гальванодинамическом режимах.
1) При работе в потенциодинамическом режиме задают параметры программы «Развертка потенциала»:
Стартовый потенциал -500 мВ
Максимальный потенциал 400 мВ
Минимальный потенциал -500 мВ
Скорость развертки 2 мВ/с
Количество циклов 1
Направление развертки + (в сторону положительных значений)
Тип диаграммы i(E) - ток – потенциал
Диапазон потенциала 15 В, диапазон тока 500 мА.
Скорость регистрации задать 2 точки/с (меню Установки Настройки Скорость регистрации 2 точки/с Применить).
В данном случае будет произведена развертка потенциала из катодной области в анодную. Эксперимент практически сразу начнется с предельного катодного тока. Затем должно наблюдаться уменьшение катодного тока и смена полярности рабочего электрода. При дальнейшей развертке потенциала будет наблюдаться увеличение тока окисления до достижения им предельного значения. По достижении предельного тока окисления следует отключить ячейку вручную (нажать кнопку «СТОП»). После этого сохранить полученные данные (Файл Сохранить txt).
2) При работе в гальванодинамическом режиме необходимо в поле программы «Развертка потенциала» поставить флажок в пункте «Гальваностатический режим». В этом случае программа переключается в режим изменения тока. Необходимо будет снять две кривые (катодную и анодную) в одном растворе, и одну катодную кривую в другом растворе (с другой концентрацией соли железа III).
Для получения кривых i(E) – ток – потенциал необходимо задать следующие параметры программы «Развертка тока»:
| Параметр | Катодная кривая | Анодная кривая |
| Старт. ток | 0 мА | 0 мА |
| Макс. ток | –60 мА | 81 мА |
| Мин. ток | –61мА | 80 мА |
| Скорость развертки | 0,1 мА/с | 0,1 мА/с |
| Направление развертки | – | + |
Во всех случаях выбирают тип диаграммы - i(E) – ток – потенциал, Диапазоны – 15 В и 500 мА. Скорость регистрации данных устанавливают 4точки/с (меню Установки Настройки Скорость регистрации 4 точки/с Применить).
Достижение предельного тока определяют по резкому увеличению потенциала. Поскольку значения минимального и максимального токов задаются вне зависимости от применяемого раствора, то по достижении предельного тока следует, не дожидаясь окончания программы, отключить ячейку вручную (кнопка «СТОП»), чтобы не испортить электроды и растворы.
Применяют следующие растворы (по указанию преподавателя):
| Вариант | Концентрация, моль/л | ||
| K3[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] | KOH | |
| 0,05 | 0,25 | ||
| 0,05 | 0,05 | ||
| 0,1 | 0,1 | ||
| 0,1 | 0,25 | ||
| 0,25 | 0,05 | ||
| 0,25 | 0,1 |
После получения каждой кривой следует сохранить данные измерения (меню Файл Сохранить txt).
в) измерить стационарный потенциал рабочего электрода после развертки потенциала.
4. Проводят аналогичные измерения:
- в растворе другой концентрации;
- при перемешивании;
- при повышенной температуре.
По полученным результатам строят на одном графике поляризационные кривые в координатах: потенциал электрода (В) – плотность тока (А/м2). Определяют: предельный диффузионный ток iпр. и потенциал полуволны Е1/2.