рефераты конспекты курсовые дипломные лекции шпоры

Реферат Курсовая Конспект

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ И ПРОЦЕССОВ

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ И ПРОЦЕССОВ - раздел Науковедение, Министерство Образования Российской Федерации Национальный Минеральн...

Министерство образования Российской Федерации

Национальный минерально-сырьевой университет «Горный»

 

Е.В. Ларионова

 

 

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ И ПРОЦЕССОВ

 

 

 

Санкт-Петербург


УДК 681.2(075)

 

В содержание пособия вошли общие вопросы неразрушающего контроля, понятие о дефектах и их видах, рассматриваются методы рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализа, электронной микроскопии, капиллярные, элек­трические, магнитные, токовихревые, акустические и радиационные методы контроля качества деталей.

Пособие предназначено для самостоятельной работы студентов, обучающихся по направлению 150100.62 - Материаловедение и технологии материалов и специальности 150501.65 – Материаловедение в машиностроении. В конце каждого раздела приведены вопросы для самопроверки.

Является составной частью курса дисциплины «Методы исследования материалов и процессов» и знакомит с методами и возможностями анализа

 

Рецензенты: кафедра материаловедения и технологии художественных изделий, проф. Е.И. Пряхин (зав. кафедрой, д-р техн. наук)

Ларионова Е.В.

Методы исследования материалов и процессов: Учеб.пособие / Е.В. Ларионова. –Национальный минерально-сырьевой университет «Горный», 2013. - 91 с

 

 

  ÓНациональный минерально-сырьевой университет «Горный», 2013 г.

ВВЕДЕНИЕ

Экспериментальные исследования структуры материалов необходимы для установления взаимосвязи между свойствами и строением материалов как при создании новых материалов, так и для понимания процессов, происходящих в материалах в процессе производства и эксплуатации изделий. Для современного материаловедения характерно применение комплекса методов исследования при решении технологических задач, связанных с обеспечением определенного уровня свойств материала. Обоснованный выбор методов исследования способствует успешному решению поставленной задачи.

Методы исследования всегда играли решающую роль в формировании наших знаний о внутреннем строении материалов, поскольку материаловедение имеет преимущественно экспериментальный характер. Возможности используемых методик и аппаратуры во многом определяют глубину и правильность представлений о структуре и превращениях в материалах при внешних воздействиях: температуре, нагрузке, времени, агрессивных средах и т. п.

Пособие предназначено для студентов, обучающихся по направлению150100.62 Материаловедение и технологии материалов

В соответствии с государственным образовательным стандартом дисциплина включает в себя различные методы анализа материалов (рентгеноструктурный, электронная микроскопия, оптическая металлография и др.) в процессе производства, обработки, испытаний и эксплуатации.

Целью изучения дисциплины является:

-приобретение знаний о принципах работы и возможностях использования инструментальных методов анализа,

-выбор методов исследования состава, структуры и свойств материалов, явлений и процессов в них на различных стадиях получения, обработки, переработки и эксплуатации.

Основными задачи дисциплины заключаются в:

-получении и закреплении теоретических и практических знаний в области физических и физико-химических явлений и процессов, лежащих в основе наиболее важных методов исследования состава, структуры и свойств материалов и покрытий и явлений в них (физико-механических испытаний, определения теплофизических, электрических, магнитных, оптических и специальных функциональных свойств материалов и покрытий и структурных методов их исследования);

-понимании принципов устройства и работы типовых приборов и аппаратуры, используемых в данных методах, способов приготовления и подготовки образцов, обработки и анализа регистрируемых характеристик и источников возможных ошибок, определения точности экспериментов и их ограничений;

-приобретении знаний и навыков но оценке возможностей методов и их практическому использованию в исследовании материалов и покрытий различной природы, процессов и явлений в них.

Освоение данной дисциплины базируется на изучении студентом следующих дисциплин: математики, информатики, физики, химии, материаловедения, технологии материалов и покрытий, метрологии, стандартизации и сертификации.

Особенности организации учебного процесса

Для улучшения усвоения материала курса и повышения эффективности преподавания используются различные, в том числе инновационные, методические… Студенты работают как в аудитории, так и самостоятельно. Предполагается…  

Методические рекомендации для студентов

Рабочей программой предусмотрена самостоятельная работа студентов. Самостоятельная работа проводится с целью углубления знаний по дисциплине и предусматривает:

-чтение студентами рекомендованной литературы и усвоение теоретического материала дисциплины;

-работу с Интернет - источниками;

- подготовку докладов и презентаций по заданным темам;

- подготовку к сдаче зачета.

Планирование времени на самостоятельную работу студентам лучше всего осуществлять на весь семестр, предусматривая при этом регулярное повторение пройденного материала. Материал, законспектированный в лекциях, необходимо регулярно дополнять сведениями из литературных источников, представленных в рабочей программе. По каждой из тем для самостоятельного изучения, представленных в рабочей программе дисциплины, следует сначала прочитать рекомендованную литературу и при необходимости составить краткий конспект основных положений, терминов, сведений, требующих запоминания и являющихся основополагающими в этой теме и для освоения последующих разделов курса.

Для расширения знаний по дисциплине рекомендуется использовать Интернет – ресурсы.

Методические рекомендации для преподавателя

Методическая модель преподавания основана на использовании активных методов обучения: активное участие студентов в учебном процессе в форме… При наличии академических задолженностей, связанных с пропусками занятий,… Для контроля знаний студентов преподаватель проводит оперативный, текущий и итоговый контроль. Оперативный контроль…

Вопросы для самопроверки.

Что позволяет определить метод анализа по площадям?

В чем заключается принцип определения средней площади зерна в однофазной полиэдрической структуре?

В чем суть линейного анализа?

Какие параметры структуры можно определить с помощью линейного анализа?

Каковы особенности выполнения линейного анализа?

4. Механические испытания материалов

4.1Механические свойства

характеризуют способность материалов сопротивляться действию внешних сил. К основным механическим свойствам относятся прочность, твердость, ударная вязкость, упругость, пластичность, хрупкость и др.

Прочность— это способность материала сопротивляться разрушающему воздействию внешних сил.

Твердость— это способность материала сопротивляться внедрению в него другого, более твердого тела под действием нагрузки.

Вязкостьюназывается свойство материала сопротивляться разрушению под действием динамических нагрузок.

Упругость— это свойство материалов восстанавливать свои размеры и форму после прекращения действия нагрузки.

Пластичностьюназывается способность материалов изменять свои размеры и форму под действием внешних сил, не разрушаясь при этом.

Хрупкость— это свойство материалов разрушаться под действием внешних сил без остаточных деформаций.

 

Рисунок 12 - Статические испытания на растяжение: а - схема испытания; б - диаграмма растяжения

 

При статических испытаниях на растяжение определяют величины, характеризующие прочность, пластичность и упругость материала. Испытания производятся на цилиндрических (или плоских) образцах с определенным соотношением между длиной 10 и диаметром do. Образец растягивается под действием приложенной силы Р(рис. 1,а) до разрушения. Внешняя нагрузка вызывает в образце напряжение и деформацию. И — это отношение силы Р к площади поперечною сечения F, Мпа:

Деформация- характеризует изменение размеров образца под действием нагрузки,

Деформация может быть упругой (исчезающей после снятия нагрузки) и пластической (остающейся после снятия нагрузки).

При испытаниях стоится диаграмма растяжения, представляющая собой зависимость напряжения от деформации. На рис. 1,6 приведена такая диаграмма для низкоуглеродистой стали. После проведения испытаний определяются следующие характеристики механических свойств.

Предел упругости Од,— это максимальное напряжение при котором в образце не возникают пластические деформации.

Предел текучести от— это напряжение, соответствующее площадке текучести на диаграмме растяжения (рис. 1,6). Если на диаграмме нет площадки текучести (что наблюдается для хрупких материалов), то определяют условный предел текучести оод — напряжение, вызывающее пластическую деформацию, равную 0,2%.

Предел прочности(или временное сопротивление) ав — это напряжение, отвечающее максимальной нагрузке, которую выдерживает образец при испытании.

Относительное удлинениепосле разрыва 8 — отношение приращения длины образца при растяжении к начальной длине 1о, %:

 

где Ik —длина образца после разрыва.

Относительным сужением после разрыва ψ называется уменьшение площади поперечного сечения образца, отнесенное к начальному сечению образца, %:

 

 

где Fk — площадь поперечного сечения образца в месте разрыва. Относительное удлинение и относительное сужение характеризуют пластичность материала.

 

4.2 Динамические испытания на изгиб образцов с надрезом

При эксплуатации различные детали и конструкции часто подвергаются ударным нагрузкам. В качестве примера можно привести переезд автомобиля через выбоину на дороге, взлет и посадку самолетов, высокоскоростную обработку металла давлением (при ковке и штамповке) и др. Для оценки способности металлических материалов переносить ударные нагрузки используют динамические испытания, которые широко применяются также для выявления склонности металлов к хрупкому разрушению. Наиболее распространены ударные испытания на изгиб образцов с надрезом. Помимо них используются методы динамического растяжения, сжатия и кручения.

Скорости деформации при динамических испытаниях (10 с") на несколько порядков больше, чем при статических (10-4 - 10-1 с-1).

  Рисунок 13 - Образец с U-образным надрезом для испытаний на ударный изгиб ГОСТ 9484 - 78 (образец Шарпи)

 

При динамических испытаниях закон подобия не действует. Поэтому здесь необходима жесткая унификация размеров образцов и условий проведения испытания. Основным образцом по ГОСТ 9454 - 78 служитстержень с квадратным сечением 10х10 мм и длиной 55 мм (рис. 1.21).

Если такой образец не разрушается при испытаниях, то на него в центральной части наносят надрез. В образцах Шарпи U-образный надрез наносится посередине длины (см. рис. 1.21). Он имеет ширину и глубину 2 и радиус закругления 1 мм. Образцы с V-образным концентратором имеют те же габариты и отличаются только геометрией надреза. Третий тип образцов, предусмотренный ГОСТ 9454-78, имеет Т-образный концентратор напряжений (надрез с усталостной трещиной). Длина L этих образцов тоже 55 мм, а высота сечения Н=11 мм при В=10; 7,5 или 5 мм. Допускается применение образцов с В=2 мм и Н=9 мм, В=Н=10 мм и B=H =25 мм. В последнем случае L=140 мм.

Образцы с V-образным концентратором (образцы Менаже) используются при контроле металлических материалов для ответственных конструкций (летательных аппаратов, транспортных средств и т. д.). Образцы Шарпи с U-образным надрезом рекомендуется применять при выборе и приемочном контроле металлов и сплавов до установления норм на образцы с V-образным концентратором. Образцы с трещиной предназначены для испытания материалов, работающих в особо ответственных конструкциях, где сопротивление развитию трещины имеет первостепенное значение.

Испытания на ударный изгиб проводят на маятниковых копрах с предельной энергией, не превышающей 300 Дж. При испытании образцов с L=55 мм расстояние между опорами должно быть 40 мм. Изгибающий нож имеет сечение в виде треугольника с углом при вершине 30° и радиусом закругления 2 мм. Схема испытания приведена на рис. 1.22.

Образец кладут горизонтально в специальный шаблон, обеспечивающий установку надреза строго в середине пролета между опорами. Удар наносят со стороны, противоположной надрезу, в плоскости, перпендикулярной продольной оси образца.

Маятник копра закрепляется в исходном верхнем положении. По шкалена угол р. Этот угол тем меньше, чем большая работаК затрачена маятником на деформацию и разрушение образца. Скорость копра vR (м/с) в момент удара по образцу зависит от высоты подъема Н (см. рис. 1.22): vR = (2gH)12, где g - ускорение свободного падения.

 

  Рисунок 14 - Схема ударного испытания на маятниковом копре фиксируется угол подъема маятника а. Затем крепящую защелку вынимают, маятник свободно падает под собственной тяжестью, ударяет по образцу, изгибает и разрушает его, поднимаясь относительно вертикальной оси копра

 

Величина работы деформации и разрушения определяется разностью потенциальных энергий маятника в начальный (после подъема на угол а) и конечный (после взлета на угол в) моменты испытания:К=Р(Н — h), где Р - масса маятника; H и h - высоты подъема и взлета маятника (см. рис. 1.22). Если длина маятника L, то h=L(1 —cosв), H=L(1—cosа) и, следовательно, K=PL(cos в — cosа). Эта формула служит для расчета работыК по измеренным углам а и в (P и L постоянны для данного копра). Шкала копра может быть проградуирована в единицах работы, если угол подъема маятникаа фиксирован.

4.3 Измерение твердости

Под твердостью понимают способности поверхностного слоя материала сопротивляться упругой и пластической деформации или разрушению при местных контактных воздействиях со стороны другого, более твердого и не получающего остаточной деформации тела (индентора). Существуют различные методы измерения твердости.

В зависимости от скорости приложения нагрузки различают статические и динамические методы определения твердости, а по способу ее приложения - методы вдавливания и царапания.

При статических испытаниях индентор (наконечник) медленно и непрерывно вдавливают в испытуемый образец с определенной нагрузкой (методы Бринелля, Роквелла, Виккерса). Инденторы изготавливают из твердых материалов в виде шарика (из закаленной стали или твердого сплава), конуса или пирамиды (из алмаза). Твердость по Бринеллю обозначают НВ, по Роквеллу, в зависимости от вида наконечника и величины нагрузки, - HRC, HRA или HRB, по Виккерсу - HV. При таких испытаниях можно определять макротвердость (исследуется относительно большая площадь и глубина образца) и микротвердость (исследуются отдельные зерна, фазы и структурные составляющие).

При динамических испытаниях (по методу Шора) значение твердости определяют по высоте отскока бойка (индентора) после его удара об испытуемый образец.

Метод царапания используют в геологии и горном деле для определения твердости минералов (методы Шрейнера и Барона). В этом случае индентор (цилиндр из закаленной стали или твердого сплава) вдавливают в образец до хрупкого разрушения (образования выкола или лунки). При определении твердости методом Шрейнераиндентор вдавливают в отшлифованный образец, а методом Барона - в необработанную поверхность. Полученный показатель Рк принято называть контактной прочностью.

Шкала Мооса используется главным образам для указания твёрдости минералов, определяется по тому, какой из десяти стандартных минералов царапает тестируемый, и какой материал из десяти стандартных царапается тестируемым.

Для пластичных материалов (черные и цветные металлы и их сплавы, пластмассы, композиты и т.п.) используют стандартные методы определения твердости: Бринелля, Виккерса, Роквелла.

Для хрупких материалов (керамика, горные породы, стекло и т.п.) применяют методы Шрейнера или Барона.

Метод Бринелляоснован на вдавливании в поверхность металла стального закаленного шарика под действием определенной нагрузки. После снятия нагрузки в образце остается отпечаток. Число твердости по Бринеллю НВ определяется отношением нагрузки, действующей на шарик, к площади поверхности полученного отпечатка.

Метод Роквеллаоснован на вдавливании в испытуемый образец закаленного стального шарика диаметром 1,588 мм (шкала В) или алмазного конуса с углом при вершине 120° (шкалы А и С). Вдавливание производится под действием двух нагрузок — предварительной равной 100 Н и окончательной равной 600, 1000. 1500 Н для шкал А, В и С соответственно. Число твердости по РоквеллуHRA, HRB и HRC определяется по разности глубин вдавливания.

В методе Виккерсаприменяют вдавливание алмазной четырехгранной пирамиды с углом при вершине 136°. Число твердости по ВиккерсуHV определяется отношением приложенной нафузки к площади поверхности отпечатка.

 

4.4 Определение твердости материалов методом Бринелля

Определение твердости методом Бринелля (ГОСТ 9012-59 (ИСО 410-82, ИСО 6506-81). Металлы. Метод измерения твердости по Бринеллю) основано на вдавливании в образец стального закаленного шарика (для материалов с твердостью более 450 НВ - шариком из твердого сплава) диаметром 10, 5 или 2,5 мм. На поверхности образца образуется отпечаток, по размеру которого можно судить о твердости испытуемого материала, рис. 15.

  Рисунок 15 - Схема ударного испытания на маятниковом копре фиксируется угол подъема маятника а. Затем крепящую защелку вынимают, маятник свободно падает под собственной тяжестью, ударяет по образцу, изгибает и разрушает его, поднимаясь относительно вертикальной оси копра

Число твердости по Бринеллю, обозначается НВ и определяется как отношение величины нагрузки Р, кг, действующей на шарик (индентор), к площади поверхности полученного отпечатка F, мм2:

 

 

Площадь отпечатка может быть вычислена с учетом диаметра шарика D и диаметра отпечатка d

 

 

 

 

 

Твердость НВ вычисляют как среднее арифметическое из результатов нескольких испытаний, по двум-трем отпечаткам.

Кроме того, значения твердости, в зависимости от диаметра полученного отпечатка, могут быть определены по специальным таблицам. В настоящее время твердость принято считать безразмерной величиной.

Для проведения испытаний, в принципе, не требуется изготовление специальных образцов, однако необходимо учитывать следующее:

1. Нельзя измерять твердость упрочненных поверхностных слоев, так как шарик продавливает такие слои.

2. Толщина испытуемого образца должна быть не менее десятикратной глубины отпечатка или полутора диаметров отпечатка.

3. Центр отпечатка должен отстоять от края образца и других отпечатков не менее чем на два диаметра отпечатка.

4. Для получения точных результатов опорная поверхность образца должна быть тщательно зачищена и параллельна измеряемой поверхности.

Нагрузка и диаметр шарика выбираются в зависимости от вида материала и размера образца в соответствии с данными таблицы 1.

 

Таблица 1- Зависимость величины нагрузки и диаметра шарика от вида материала и размера образца

Высота образца, мм Диаметр шарика, мм Нагрузка Р, Н
сплавы железа сплавы меди легкие сппавы
более 6 мм
от 6 до 3 мм
до 3 мм 2,5

 

Для определения твердости по Бринеллю используют пресс с рычажным нагружением и автоматическим включением и выключением нагрузки, рис. 16.

 

Рисунок 16 –Установка измерения твердости материала по Бринеллю

 

Перед испытанием проверяют соответствие установленных на подвеске грузов 4, вес которых усиливается рычагами пресса в 40 раз. При диаметре шарика 1, D = 10 мм требуется нагрузка 30000 Н, при диаметре 5 мм - 7500 Н.

Испытуемый образец устанавливают на столике 2 и вращением махови¬ка 3 поднимают до соприкосновения с шариком 1. Маховик поворачивают до упора. Это соответствует предварительной нагрузке 100 Н. Затем нажатием кнопки включается электродвигатель 5 и приводится в действие автомат нагружения, который убирает и через заданное время снова ставит опору под рычаг с грузом 4. Время действия нагрузки обеспечивается автоматически, и для черных металлов может составлять 30 секунд.

По окончании работы двигателя 5 столик 2 опускают, образец снимают и измеряют диаметр отпечатка d с точностью до 0,05 мм. При этом центр отпечатка должен находиться от края образца и от центра соседнего отпечатка - на расстоянии не менее двух диаметров D шарика 1.

После получения первого отпечатка образец передвигают и вновь при той же нагрузке выдавливают на поверхности образца еще один или два отпечатка. Диаметр отпечатка d измеряется в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Значение диаметра усредняется.

По среднему значению диаметров всех отпечатков данного образца и известной нагрузке Р, пользуясь формулой (3), рассчитывают значение твердости НВ по Бринеллю или определяют ее по специальным таблицам.

 

4.5 Определение твердости материалов методом Роквелла

Сущность метода заключается во внедрении в поверхность образца (или изделия) наконечника в виде алмазного конуса (шкалы А, С) или стального шарика (шкала В) под действием последовательно прилагаемых предварительной и основной нагрузок и в определении твердости по глубине внедрения наконечника после снятия основной нагрузки.

Обозначение параметров, их определение и схемы приложения нагрузки при определении твердости приведены на рис. 17.

Рисунок 17 – обозначение параметров и схемы приложения индентора при определении твердости

 

На рисунке приняты следующие обозначения: а - угол при вершине алмазного конуса, градус; Fo, F1 и F= (Fo+ F1) - усилие при вдавливании индентора, соответственно, предварительное, основное и общее, Н (кгс); ho, h1 и h - глубина внедрения индентора в испытуемый образец, соответственно, под действием предварительного, общего усилий и после снятия основного усилия, мм.

Прибор измеряет разность между глубиной отпечатков, полученных от вдавливания наконечника под действием основной нагрузки и от вдавливания под предварительной нагрузкой. Каждое деление (единица шкалы прибора) соответствует глубине вдавливания в 0,002 мм (2 мкм). Однако стрелка прибора отмечает не указанную величину глубины вдавливания h, а величину (100 - h) по черной шкале (HRC или HRA) при измерении алмазом и (130 - h) по красной шкале (HRB) при измерении шариком (цифра 130 объясняется тем, что красная шкала смещена относительно черной на 30 единиц). Поэтому чем тверже исследуемый материал, тем меньше величина разницы глубин вдавливания h и наоборот, чем мягче материал, тем больше величина h.

Твердость по Роквеллу обозначают символом HR с указанием шкалы твердости, которому предшествует числовое значение твердости из трех значащих цифр (HRC, HRA, HRB). Например: 61,5 HRC - твердость по Роквеллу 61,5 единиц по шкале С.

К образцам для испытаний предъявляют определенные требования:

1)толщина образца должна быть не менее 6 мм (для шкал С и В), площадь - достаточной для проведения не менее 3-х измерений на расстоянии не менее 4 мм друг от друга и от края образца;

2) на опорной поверхности образца после испытания не должно оставаться следов от испытательного наконечника;

3)образец для испытаний может быть составлен из нескольких более тонких образцов для обеспечения требуемой толщины. Составные образцы не должны иметь поверхностных дефектов (вмятины, заусенцы и т.п.) и плотно соприкасаться;

4)опорные поверхности образца и стола прибора должны быть очищены от посторонних веществ и плотно прилегать друг к другу;

5)образец не должен качаться, сдвигаться и деформироваться (прогибаться, пружинить).

Для получения достоверных результатов на приборе не рекомендуется проводить испытания:

1)неоднородных по структуре сплавов (например, чугуна);

2)крупных изделий, имеющих на поверхности раковины, следы грубой обработки и другие дефекты;

3)изделий, которые могут пружинить или деформироваться под действием нагрузки (например, тонкостенные трубы), так как деформация исказит результаты испытания;

4)изделий толщиной меньше чем восьмикратная глубина внедрения наконечника.

При использовании алмазного конуса определяют твердость по шкале С или А. По шкале С допускается измерять твердость не более 70 единиц, так как при больших значениях на конус алмаза создается большое удельное давление и он может разрушиться. Нижним пределом твердости по шкале С является твердость 20 единиц. При меньшей твердости алмаз слишком глубоко проникает в изделие (более 0,16 мм) и метод становится недостаточно точным.

Испытание по шкале А следует проводить для изделий из твердых сплавов, а также после поверхностного упрочнения.

Измерение твердости шариком диаметром 1,588 мм по шкале В рекомендуется производить на мягких металлах с твердостью не более 100 единиц. При более высокой твердости испытание шариком становится недостаточно чувствительным из-за малой глубины его проникновения в металл (менее 0,06 мм). Кроме того, при испытании шариком твердых поверхностей он может смяться.

Нижний предел твердости по шкале В при стандартном испытании составляет 25 единиц. При испытаниях материалов твердостью менее 25 единиц в большинстве случаев пластическая деформация продол-жается длительное время и результаты получаются неточными. Кроме того, измерения становятся непра-вильными из-за слишком большой площади соприкосновения шарика с образцом.

 

4.6Определение твердости по Виккерсу

В этом случае в поверхность образца вдавливают алмазный индентор в форме четырехгранной пирамиды с углом при вершине а = 136°. После удаления нагрузки Р (в зависимости от условий опыта может меняться от 10 до 1000 Н, длительность воздействия 10-15 с) измеряют диагональ отпечатка d, оставшегося на поверхности. Число твердости HV определяют делением нагрузки на площадь боковой поверхности полученного пирамидального отпечатка: HV = (2 Рsinа/2) d.Значение твердости по Виккерсу является усредненным условным напряжением в месте контакта индентор-образец и характеризует сопротивление материала значительной пластической деформации.

 

Вопросы для самопроверки.

Перечислите основные механические свойства.

Что такое деформация?

В чем отличие упругой деформации от пластической?

Что такое твердость?

На чем основан метод Бриннеля?

На чем основан метод Роквелла?

На чем основан метод Виккерса?

5. Рентгеноструктурный анализ

Рентгеноструктурным анализом называется исследование явления дифракции рентгеновских лучей на объектах, обладающих кристаллическим или частично кристаллическим строением. Этот метод в различных вариантах используют для определения структуры, качественного и количественного фазового анализа, для определения текстур и размеров зерна, исследования типа, числа и распределения дефектов структуры, а также для выявления внутренних напряжений. Исследованию можно подвергать все твердые тела как компактные, так и в виде порошка.

Рентгенографический фазовый анализ часто применяется при выборочном контроле качества продукции. Он является важным методом анализа причин аварий и поломок.

Источниками рентгеновского излучения является рентгеновская трубка, некоторые радиоактивные изотопы (одни из них непосредственно испускают рентгеновские лучи, ядерные излучения других (электроны или а-частицы) бомбардируют металлическую мишень, которая испускает рентгеновские лучи), Интенсивность рентгеновского излучения изотопных источников на несколько порядков меньше интенсивности излучения рентгеновской трубки, но габариты, вес и стоимость изотопных источников несравненно меньше, чем установки с рентгеновской трубкой. Источниками мягких рентгеновских лучей с l порядка единиц и десятков нм могут служить синхротроны и накопители электронов с энергиями в несколько Гэв, а также лазеры. По интенсивности рентгеновское излучение синхротронов превосходит в указанной области спектра излучение рентгеновской трубки на 2—3 порядка. Естественные источники рентгеновских лучей - солнечная корона и другие космические объекты. Приемниками рентгеновского излучения могут быть фотопленка, люминесцентные экраны, детекторы ядерных излучений.

Электронная пушка (электронный прожектор), устройство для создания направленного потока электронов; применяется в телевизионных трубках, рентгеновской аппаратуре, электронных микроскопах. В телевизионном приемнике электронная пушка используется для развертки изображения по экрану кинескопа.

Рентгеновская трубка - электровакуумный прибор для получения рентгеновских лучей. Простейшая рентгеновская трубка состоит из стеклянного баллона с впаянными электродами - катодом и анодом (антикатодом). Электроны, испускаемые катодом, ускоряются сильным электрическим полем в пространстве между электродами и бомбардируют анод. При ударе электронов об анод их кинетическая энергия частично преобразуется в энергию рентгеновского излучения.

 

 

Рисунок 18 - Схема рентгеновской трубки

 

При бомбардировке электронами вольфрамовой антикатод испускает характеристическое рентгеновское излучение. Поперечное сечение рентгеновского пучка меньше реально облучаемой площади. 1 - электронный пучок; 2 - катод с фокусирующим электродом; 3 - стеклянная оболочка (трубка); 4 -вольфрамовая мишень (антикатод); 5 - нить накала катода; 6 - реально облучаемая площадь; 7 - эффективное фокальное пятно; 8 - медный анод; 9 -окно; 10 - рассеянное рентгеновское излучение.

В рентгеновской трубке, разработанной Кулиджем (Рис.16), источником электронов является вольфрамовый катод, нагреваемый до высокой температуры. Электроны ускоряются до больших скоростей высокой разностью потенциалов между анодом (или антикатодом) и катодом. Поскольку электроны должны достичь анода без столкновений с атомами, необходим очень высокий вакуум, для чего нужно хорошо откачать трубку. Этим также снижаются вероятность ионизации оставшихся атомов газа и обусловленные ею побочные токи.

Электроны фокусируются на аноде с помощью электрода особой формы, окружающего катод. Этот электрод называется фокусирующим и вместе с катодом образует «электронный прожектор» трубки. Подвергаемый электронной бомбардировке анод должен быть изготовлен из тугоплавкого материала, поскольку большая часть кинетической энергии бомбардирующих электронов превращается в тепло. Кроме того, желательно, чтобы анод был из материала с большим атомным номером, т. к. выход рентгеновского излучения растет с увеличением атомного номера. В качестве материала анода чаще всего выбирается вольфрам, атомный номер которого равен 74.

Конструкция рентгеновских трубок может быть разной в зависимости от условий применения и предъявляемых требований.

 

Рисунок 19 –конструкция ренгеновский трубок

 

Рентгеновские трубки применяют в рентгеновском структурном анализе (Рис.17,а), рентгеновском спектральном анализе, дефектоскопии (Рис.17,б) рентгеодиагностике (Рис.17,в), рентгенотерапии, рентгеновской микроскопии и микрорентгенографии. Наибольшее применение во всех областях находят отпаянные рентгеновские трубки с термоэмиссионным катодом, водоохлаждаемым анодом, электростатической системой фокусировки электронов (Рис.18).

Термоэмиссионный катод рентгеновской трубки обычно представляет собой спираль или прямую нить из вольфрамовой проволоки, накаливаемую электрическим током. Рабочий участок анода — металлическая зеркальная поверхность — расположен перпендикулярно или под некоторым углом к потоку электронов. Для получения сплошного спектра рентгеновского излучения высоких энергий и интенсивности используют аноды из Au, W; в структурном анализе пользуются рентгеновские трубки с анодами из Ti, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag. Основные характеристики рентгеновской трубки - предельно допустимое ускоряющее напряжение (1-500 кв), электронный ток (0,01 ма — 1а), удельная мощность, рассеиваемая анодом (10— 104 вт/мм2), общая потребляемая мощность (0,002 вт — 60 квт) и размеры фокуса (1 мкм — 10 мм). Кпдрентгеновскойтрубкисоставляет 0,1—3%.

 

Рисунок 20 - Схема рентгеновской трубки для структурного анализа: 1 — металлический анодный стакан (обычно заземляется); 2 — окна из бериллия для выхода рентгеновского излучения; 3 — термоэмиссионный катод; 4 — стеклянная колба, изолирующая анодную часть трубки от катодной; 5 — выводы катода, к которым подводится напряжение накала, а также высокое (относительно анода) напряжение; 6 — электростатическая система фокусировки электронов; 7 — анод (антикатод); 8 — патрубки для ввода и вывода проточнойводы, охлаждающей анодный стакан

 

При обычном способе получения рентгеновского излучения получают широкий диапазон длин волн, который называют рентгеновским спектром.

Рентгеновские спектры - спектры испускания и поглощения рентгеновских лучей, т. е. электромагнитного излучения в области длин волн от 10- до 102 нм.

В спектре присутствуют ярко выраженные компоненты (Рис.4) - спектр излучения рентгеновской трубки представляет собой наложение тормозного и характеристического рентгеновского спектра. Тормозной рентгеновский спектр возникает при торможении заряженных частиц, бомбардирующих мишень. Интенсивность тормозного спектра быстро растет с уменьшением массы бомбардирующих частиц и достигает значительной величины при возбуждении электронами. Тормозной рентгеновский спектр -сплошной, так как частица может потерять при тормозном излучении любую часть своей энергии. Он непрерывно распределён по всем длинам волн l, вплоть до коротковолновой границы l0 = hc/eV (h — постоянная Планка, с — скорость света, е — заряд бомбардирующей частицы, V — пройденная ею разность потенциалов). С возрастанием энергии частиц интенсивность тормозного рентгеновского спектра растет, а l0 смещается в сторону коротких волн (Рис.19). С увеличением порядкового номера Z атомов мишени I также растет.

 

Рисунок 21 - Распределение интенсивности I тормозного излучения W по длинам волн l при различных напряжениях V на рентгеновской трубке.

 

Широкий «континуум» называют непрерывным спектром или белым излучением. Налагающиеся на него острые пики называются характеристическими рентгеновскими линиями испускания. Хотя весь спектр есть результат столкновений электронов с веществом, механизмы возникновения его широкой части и линий разные.

Вещество состоит из большого числа атомов, каждый из которых имеет ядро, окруженное электронными оболочками, причем каждый электрон в оболочке атома данного элемента занимает некоторый дискретный уровеньэнергии. Обычно эти оболочки, или энергетические уровни, обозначают символами K, L, М и т.д., начиная от ближайшей к ядру оболочки. Когда налетающий электрон, обладающий достаточно большой энергией, соударяется с одним из связанных с атомом электронов, он выбивает этот электрон с его оболочки.

Опустевшее место занимает другой электрон с оболочки, которой соответствует большая энергия. Этот последний отдает избыток энергии, испуская рентгеновский фотон. Поскольку электроны оболочек имеют дискретные значения энергии, возникающие рентгеновские фотоны тоже обладают дискретным спектром. Этому соответствуют острые пики для определенных длин волн, конкретные значения которых зависят от элемента-мишени.

Так как энергии Е1 начального и Е2 конечного состояний атома квантованы, возникает линия рентгеновского спектра с частотой n = (E1 — E2)/h. Всевозможные излучательные квантовые переходы атома из начального А-состояния образуют наиболее жёсткую (коротковолновую) А-серию. Аналогично образуются L-, М-, N-серии (Рис.22).

 

 

Рисунок 22 - Схема К-, L-, М-уровней атома и основные линии Ки L-серий.

 

 

Таким образом, характеристические линии образуют K-, L- и М-серии, в зависимости от того, с какой оболочки (K, L или М) был удален электрон. Соотношение между длиной волны рентгеновского излучения и атомным номером называется законом Мозли (Рис.1,26).

Спектр излучения рентгеновской трубки состоит из непрерывного излучения и характеристического излучения, энергия которого (и соответственно длина волны) согласно закону МозлиЕ = р(Z— q) определяются атомным номером материала анода Z(р и q- константы).

 

Рисунок 23 - Спектр излучения рентгеновской трубки. Длина волны характеристического излучения в зависимости от материала анода

 

 

Каждая серия характеристического рентгеновского спектра возбуждается при прохождении бомбардирующими частицами определённой разности потенциалов - потенциала возбуждения Vq (q — индекс возбуждаемой серии). При дальнейшем росте V интенсивность I линий этого спектра растет пропорционально (V — Vq)2 затем рост интенсивности замедляется и при V>>11Vq начинает падать. Относительные интенсивности линий одной серии определяются вероятностями квантовых переходов и, следовательно, соответствующими правилами отбора. Кроме наиболее ярких линий дипольного электрического излучения, в характеристическом рентгеновском спектре могут быть обнаружены линии квадрупольного и октупольного электрических излучений и линии дипольного и квадрупольного магнитных излучений.

Если электрон наталкивается на относительно тяжелое ядро, то он тормозится, а его кинетическая энергия выделяется в виде рентгеновского фотона примерно той же энергии. Если же он пролетит мимо ядра, то потеряет лишь часть своей энергии, а остальную будет передавать попадающимся на его пути другим атомам. Каждый акт потери энергии ведет к излучению фотона с какой-то энергией. Возникает непрерывный рентгеновский спектр, верхняя граница которого соответствует энергии самого быстрого электрона. Таков механизм образования непрерывного спектра, а максимальная энергия (или минимальная длина волны), фиксирующая границу непрерывного спектра, пропорциональна ускоряющему напряжению, которым определяется скорость налетающих электронов. Спектральные линии характеризуют материал бомбардируемой мишени, а непрерывный спектр определяется энергией электронного пучка и практически не зависит от материала мишени.

Рентгеновское излучение можно получать не только электронной бомбардировкой, но и облучением мишени рентгеновским же излучением от другого источника. В этом случае, однако, большая часть энергии падающего пучка переходит в характеристический рентгеновский спектр и очень малая ее доля приходится на непрерывный. Очевидно, что пучок падающего рентгеновского излучения должен содержать фотоны, энергия которых достаточна для возбуждения характеристических линий бомбардируемого элемента. Высокий процент энергии, приходящейся на характеристический спектр, делает такой способ возбуждения рентгеновского излучения удобным для научных исследований.

Рентгеновский спектр поглощения получают, пропуская первичное рентгеновское излучение непрерывного спектра через тонкий поглотитель. При этом распределение интенсивности по спектру изменяется — наблюдаются скачки и флуктуации поглощения, которые и представляют собой рентгеновский спектр поглощения. Для каждого уровня рентгеновского спектра поглощения имеют резкую низкочастотную (длинноволновую) Границу nq(hnq = eVq), при которой наблюдается первый скачок поглощения (Рис. 21).

 

Рисунок 24 - Зависимость интенсивности I тормозного рентгеновского спектра от частоты n вблизи nq: 1 — без поглотителя; 2 — после прохождения поглотителя.

 

Повторим:

Рентгеновские трубки различают: по способу получения потока электронов — с термоэмиссионным (подогревным) катодом, автоэмиссионным (острийным) катодом, катодом, подвергаемым бомбардировке положительными ионами и с радиоактивным (в) источником электронов; по способу вакуумирования — отпаянные, разборные; по времени излучения — непрерывного действия, импульсные; по типу охлаждения анода — с водяным, масляным, воздушным, радиационным охлаждением; по размерам фокуса (области излучения на аноде) — макрофокусные, острофокусные и микрофокусные; по его форме — кольцевой, круглой, линейчатой формы; по способу фокусировки электронов на анод — с электростатической, магнитной, электромагнитной фокусировкой. Рентгеновское излучение возникает в результате взаимодействия ускоренного пучка электронов с материалом анода (находящегося под потенциалом земли). Источником электронов, которые ускоряются в электрическом поле (напряжение 20-60 кВ) в вакууме 10 Па, является раскаленный вольфрамовый катод.

В большинстве методик используют монохроматическое излучение. Из рентгеновского спектра обычно выбирают Кα1-линию. Для этого были разработаны методы фильтрации нежелательных компонентов излучения. Они основаны на применении поглощающих фильтров или кристаллических монохроматоров.

 

Таблица 2 – значения Кα1 и Кβ–линии для различных материалов

 

 

Формула (уравнение Вульфа-Брэгга), отражающая условия интерференции пучков, испытавших дифракцию на разных параллельных плоскостях, записывается так: разность хода для лучей 1 и 2 кратна длине волны падающего излучения

 

где d- межплоскостное расстояние, Θ - длина волны падающего излучения, - λ угол дифракции, n- порядок отражения (рис. 1.27).

 

Рисунок 25 -Схема к выводу уравнения Вульфа-Брэгга

 

 

Рисунок 26 -Дифрактограмма меди

Выбор излучения для съемки. Используемое характеристическое излучение не должно вызывать вторичного характеристического излучения в образце, которое могло бы привести к возникновению сильного фона на рентгенограмме, в результате чего на таком фоне слабые дифракционные линии исчезают.

Излучение подбирают по следующему правилу: Zобр>Zанод, где Zобр- атомный номер самого легкого элемента в образце, характеристическое излучение которого не поглощается в воздухе. Так как длина волны характеристического спектра увеличивается с уменьшением Z, то растет и коэффициент поглощения этих лучей в воздухе (как Z3). Поэтому при подборе излучения следует учитывать в составе образца только те элементы, атомный номер которых Z>20, так как излучение элементов с Z<20 поглощается в воздухе. Так, например, алюминий (Z= 13) при съемке в излучении меди (Z= 29) дает рентгенограмму с небольшим фоном. В то же время фон на рентгенограмме образца железа (Z= 26), снятой в излучении меди, настолько велик, что на нем дифракционные линии почти не видны.

В рентгеновскомдифрактометре регистрация дифракционной картины осуществляется с помощью счетчика квантов рентгеновского излучения. Дифрактограмма регистрируется при последовательном прохождении счетчиком всего углового интервала регистрации с нахождением в каждой точке в течение заданного времени (обычно от 1 до 200 с). Зафиксированную таким образом зависимость интенсивности рассеяния от угла дифракции называют дифрактограммой (рис. 26).

Главное преимущество такой регистрации определяется тем, что дифрактограмма дает возможность просто определять угловое положение интерференционных максимумов и измерять интенсивность в любой точке дифракционной картины. Области применения рентгеновской дифрактометрии: анализ кристаллической структуры и фазовый анализ (измерение интегральной интенсивности линий и точное определение их углового положения); анализ нарушений кристаллической структуры (изучение профиля и интенсивности линии, измерения интенсивности диффузного фона).

 


 

Рисунок 27 - Оптическая схема дифрактометра (показан ход лучей в плоскостифокусировки): F-фокус трубки; Р - образец; D- приемная щель счетчика;

 

Rr- радиус гониометра; Гф - радиус круга фокусировки

В выпускаемых серийно приборах используют схему фокусировки по Брэгга - Брентано (рис. 27), в которой плоский образец Р касается окружности фокусировки. Для того чтобы плоский образец при изменения угла 2Θ оставался касательным к окружности фокусировки, его приходитсяповорачивать вокруг точки Р, являющейся центром окружности радиуса Rr, на которой находится точка Fи по которой перемещается приемная щель детектора D. Причем угловая скорость поворота детектора должка быть вдвое больше, чем скорость поворота образца. Схема позволяет без нарушения фокусировки при необходимости дополнительно вращать образец в собственной плоскости.

Для каждого вещества характерен свой набор углов 2Θ, на которых фиксируются дифракционные пики, и свое соотношение между их интенсивностью. Это позволяет провести фазовый анализ образца.

Современные рентгеновские дифрактометры обязательно содержат три крупных узла:

1. Высоковольтный источник питания для подвода к рентгеновской трубке высокого напряжения (до 60 кВ), ток трубки до 50 мА.

2. Дифрактометрический узел, состоящий из рентгеновской трубки в защитном кожухе, гониометра и детектора (счетчика). Рентгеновский гониометр - устройство для отсчета углов поворота образца и детектора по отношению к первичному пучку рентгеновских лучей.

3. Устройство, в котором регистрируются импульсы напряжения, вырабатываемые детектором при попадании в него рентгеновского излучения. Это устройство усиливает импульсы напряжения, осуществляет выделение импульсов определенной амплитуды, затем нормализует их и направляет либо в измеритель скорости счета (аналоговый вывод), сигнал с которого подается на электронный самопишущий потенциометр, либо в устройство вывода информации в цифровом виде.

В качестве примера рассмотрим технические характеристики дифрактометра ДРОН-6: допускаемое отклонение блока детектирования от заданного угла поворота - не более ±0,015°; диапазон углов перемещения блока детектирования от 0 до ±100°; шаг углового перемещения блока детектирования - любой кратный 0,002°. Скорость перемещения детектора 500°/кин. Потребляемая мощность не более 6,0 кВт. Габаритные размеры 1140х1050х1550 мм. Масса не более 600 кг.

Другим примером современной конструкции дифрактометра является портативныйдифрактометр серии ДРП (разработка МИСиС, кафедра ПДСС). Применение острофокусных миниатюрных рентгеновских трубок и однокоординатного полупроводникового детектора позволило сделать прибор настолько компактным, что его можно устанавливать непосредственно на анализируемом объекте. Особенно важное значение имеет возможность определения локальных напряжений в действующих конструкциях (фермы мостов и т. д.).

Схемы рентгенограмм веществ с различными кристаллическими решетками показаны на рис. 29. Снижение симметрии кристаллической решетки образца от кубической к тетрагональной и далее к ромбической также сопровождается изменением вида рентгенограммы (рис. 30).

 

Рисунок 29 - Изменение вида рентгенограммы при снижении симметрии решетки от кубической (а) к тетрагональной (6) и ромбической (в) (схемы)

 


.

Рисунок 30 - Схемы рентгенограмм веществ с различными кристаллическими решетками:

1 кубическая, 2 - ОЦК, 3 - ГЦК, 4 - структура алмаза,

5 - гексагональная плотноупакованная. S= h2+k2+l

Вопросы для самопроверки.

Что такое рентгеноструктурный анализ?

Принцип работы рентгеновской трубки

Опишите виды рентгеновского излучения.

Какая формула отражает условия интерференции пучков, испытавших дифракцию на параллельных плоскостях кристаллической решетки?

Общее устройство дифрактомера.

 

6. Электронная микроскопия

Электронная микроскопия - совокупность методов исследования с помощью электронных микроскопов (ЭМ) микроструктуры и их локального состава. Эта задача в полной мере решается на современных приборах, когда просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) совмещают с растровым (РЭМ). Электронный микроскоп - прибор для наблюдения многократно увеличенного изображения объектов, в котором вместо световых лучей используются пучки электронов, ускоренных в условиях высокого вакуума. Это определение относится и к ПЭМ, и к РЭМ. Для наблюдения используется электронная оптика - совокупность приборов и методов исследования, основанная на формировании потоков электронов и управлении ими с помощью электрических и магнитных полей (электронная линза впервые была создана в 1926 г.).

 

6.1 Растровая (сканирующая) электронная микроскопия

Этот метод основан на зондировании поверхности изучаемого образца электронным зондом. Сущность метода состоит в том, что поверхность массивного образца облучается тонко сфокусированным (диаметром до 5-10 нм) пучком электронов - так называемым электронным зондом. Пучок электронов совершает возвратно-поступательное движение по линии или развертывается в растр - совокупность близко расположенных параллельных линий, вдоль которых пучок электронов обегает выбранный для исследования участок поверхности.

 

Рисунок 31 - Эффекты, возникающие при взаимодействии пучка электронов с веществом: 1 - электронный пучок; 2 - образец; 3 - отраженные электроны; 4 - вторичные электроны; 5 - ток поглощенных электронов; 6 - катодолюминесценция; 7 - рентгеновское излучение; 8 - Оже-электроны; 9 - наведенный ток; 10 - прошедшие электроны.

В каждой точке облучаемой поверхности происходит взаимодействие электронов пучка 1 с веществом, в результате чего возникает ряд эффектов: образуются отраженные электроны 3, вторичные электроны 4, рентгеновское 7 и другие излучения (см. рис. 1, где 1 - электронный пучок; 2 - образец; 3 - отраженные электроны; 4 - вторичные электроны; 5 - ток поглощенных электронов; 6 - катодолюмине-сценция;7 - рентгеновское излучение; 8 - Оже-электроны; 9 - наведенный ток; 10 - прошедшие электроны). Эти эффекты служат основой для получения разнообразной информации: о рельефе поверхности образца 2, химическом составе и кристаллографической ориентации объемов, прилегающих к поверхности. Электроны, испускаемые веществом, различного рода излучения, улавливаются специальными датчиками и после усиления используются для управления яркостью электронно-лучевой трубки, на экране которой формируется изображение. При этом каждой точке на поверхности образца 2 соответствует определенная точка на экране электронно-лучевой трубки. Яркость каждой точки на экране определяется интенсивностью сигнала из соответствующей точки образца. Интенсивность сигналов изменяется при пробегании электронного зонда по поверхности образца. Это обеспечивает контраст в изображении разных участков поверхности на экране электронно-лучевой трубки.

 

Рисунок 32 - Принципиальная схема растрового электронного микроскопа (РЭМ): 1 - катод; 2 - фокусирующий электрод; 3 - анод; 4 - ограничивающая диафрагма; 5 - первая кондесорная линза; 6 - вторая конденсорная линза; 7 - отклоняющие катушки; 8 - стигматор; 9 - конечная (объективная) линза; 10 - диафрагма, ограничивающая размер пучка; 11 - детектор рентгеновского излучения; 12 - усилитель фотоумножителя; 13 - генераторы развертки; 14 - образец; 15 - детектор вторичных электронов; 16 - к отклоняющим катушкам; 17 - управление увеличением; 18 - ЭЛТ.

Принципиальная схема РЭМа представлена на рисунке 32. На ней можно выделить следующие основные системы: электроннооптическую 1-10, предназначенную для формирования электронного зонда и его сканирования (пробегания) по поверхности образца 14; систему, формирующую изображение 11-18. РЭМ снабжен вакуумной автоматизированной системой и устройствами точной механики (шлюзы, держатели образцов и пр.). Основная область применения РЭМа - анализ рельефа поверхности, в особенности изломов (фрактография). Преимущества РЭМ по сравнению с другими микроскопами здесь наиболее заметны. В связи с тем, что изображение обычно формируется с помощью вторичных электронов, зона выхода которых ограничена малой областью вокруг места падения зонда, достигается высокая разрешающая способность. Это позволяет исследовать мельчайшие детали рельефа поверхности. РЭМ обеспечивает также большую резкость в сочетании с наглядностью изображения. Это дает возможность исследовать объекты с сильно развитой поверхностью.

Подготовка образцов для исследования с помощью РЭМ не вызывает трудностей. Основное требование к образцу - соответствие его размеров размерам камеры для образцов в приборе. Необходимо также, чтобы поверхность, предназначенная для исследования, была чистой. Очистку образцов от загрязнений осуществляют с помощью различных растворителей в ультразвуковой камере в сочетании с осторожной механической очисткой.

РЭМ можно использовать для исследования структуры сплавов, характера распределения частиц по форме и размерам. В этом случае образцы для исследования готовят так же, как для наблюдения с помощью светового металлографического микроскопа.

6.2 Задачи, решаемые с помощью растровой электронной микроскопии

Метод растровой электронной микроскопии позволяет изучать микротопографию (шероховатость) различных поверхностей материалов изделий, в частности:

  • изучать микротопографию (фрактографию) поверхностей разрушенных образцов (изломов) после испытания, и проведя классификацию видов разрушения, в дальнейшем по виду излома судить об энергоемкости процесса разрушения. В зависимости от температуры разрушения и прочности границ зерен, различают два вида разрушения: по границам зерен (интеркристаллитное разрушение, рис.33, хрупкое (а), вязкое (б)) и разрушение по телу зерен (транскристаллитное разрушение, рис.33, (в-ж)). При транскристаллитном разрушении по мере увеличения затрат энергии, расходуемой системой на разрушение, виды изломов можно расположить в следующей последовательности: скол (рис.33,в); микроскол (рис.33,г); квазискол (рис.33,д); чашечный (рис.33,ж). Все качественные машиностроительные материалы после кратковременных испытаний на растяжение, как правило, имеют вязкий характер разрушения, ямочный ("чашечный") излом (рис.33,ж). Ямки - это микроуглубления на поверхности, соответствующие участкам, на которых и процессе разрушения происходили образование, рост и слияние микропор (микротрещин). На двух половинках разрушенного образца, ямки должны быть симметричны. При хрупком транскристаллитном разрушении участки поверхности, которые при визуальном осмотре казались плоскими и блестящими, под микроскопом имеют характерный рельеф ручьистого узора (рис. 33,в). Каждая линия ручьистого узора представляет собой ступеньку на поверхности излома. Хрупкое разрушение на двух половинках образца всегда оставляет симметричные элементы поверхностей (ямки, фасетки, ступеньки);
   
   
   

Рисунок 33 - Изображения изломов при межзеренном хрупком (а) и вязком (б) разрушении; скол (в), микроскол (г), квазискол (д), чашечный (ж) излом при внутризеренном разрушении.х 3000.

  • РЭМ позволяет изучать поверхность металлоконструкций с целью обнаружения микротрещин;
  • давать количественную оценку шероховатости поверхности металла с помощью специальных профилограмм, основанных на измерении тока отраженных электронов;
  • изучать кинетику роста трещины в образце и отвечать на вопросы, где зародилась магистральная трещина, каково направление и скорость ее распространения;
  • изучать влияние фазовых выделений на механизмы разрушения;
  • исследовать связь микротопографии изломов образцов с исходной структурой для выявления мест предпочтительного зарождения и распространения трещин;
  • изучать морфологию фазовых составляющих и их объемную конфигурацию на поверхности травленых микрошлифов и изломов.

Следует отметить, что в машиностроении при эксплуатации изделий, в случае аварийной ситуации, наиболее часто в изломах обнаруживают усталостный механизм разрушения (рис.5), что свидетельствует о циклическом изменении одного из внешних параметров.

     

Рисунок 34 - Изображение изломов при усталостном разрушении с основными зонами: зарождения (а); полей усталостных бороздок (б); квазистатического долома (в).х 3000.

 

Характерные признаки таких изломов, выявляют, прежде всего, методом растровой электронной микроскопии. Фрактографический анализ изломов испытанных усталостных образцов позволяет заключить, что по мере увеличения длины магистральной трещины и уменьшения живого сечения образца, на его поверхности всегда формируются три характерные зоны разрушения. На смену области зарождения усталостной трещины (рис. 5,а) приходит область ее стабильного распространения с большими полями регулярных усталостных бороздок (рис. 5,б). И, наконец, область долома (рис. 5,в), соответствующая быстрому квазистатическому разрушению заключительной части образца, где механизм усталостного разрушения дополняется механизмом однократного квазистатического разрушения.

6.3 Просвечивающая электронная микроскопия

Просвечивающий электронный микроскоп дает возможность "заглянуть" во внутренний мир строения материала изделия, наблюдать очень мелкие частицы включений, несовершенства кристаллического строения - субзерна, дислокации, которые невозможно разглядеть с помощью светового оптического микроскопа.

ПЭМ работает по схеме проходящих электронных лучей в отличие от светового металлографического микроскопа, в котором изображение формируется отраженными световыми лучами. Источник света в электронном микроскопе заменен источником электронов, вместо стеклянной оптики используются электромагнитные линзы (для преломления электронных лучей).

ПЭМ состоит из электронной пушки-устройства для получения пучка быстрых электронов и системы электромагнитных линз. Электронная пушка и система электромагнитных линз размещены в колонне микроскопа, в которой в процессе работы микроскопа поддерживается вакуум 10-2-10-3 Па.

 

Рисунок 35 - Принципиальная схема просвечивающего электронного микроскопа: 1 - источник излучения; 2 - конденсор; 3 - объект;4 - объектив; 5 - первичное промежуточное изображение; 6 - вторичное промежуточное изображение; 7 - проекционная линза.

 

Принципиальная оптическая схема ПЭМа показана на рис. 1. В электронной пушке 1 катод - раскаленная вольфрамовая нить испускает электроны, которые ускоряются на пути к аноду мощным электрическим полем, проходят через отверстие анода. Полученный узкий интенсивный пучок быстро летящих электронов вводится в систему электромагнитных линз электронного микроскопа. После фокусирования двухступенчатой электромагнитной линзой (конденсором) 2 электронные лучи, проходя через объект 3, рассеиваются и далее фокусируются объективной линзой 4, формирующей первичное изображение 5 просвечиваемой электронами части объекта. Объективная линза дает увеличение примерно в 100 раз. Следующая за объективной промежуточная линза перебрасывает промежуточное изображение с небольшим увеличением (обычно до 10 раз) 6 в предметную плоскость проекционной линзы 7, а проекционная линза формирует окончательное сильно увеличенное изображение (проекционная линза дает увеличение до 100 раз). Таким образом, общее увеличение электронного микроскопа может достигать 100 000 раз.

В связи с тем, что обычные микрошлифы для исследования структуры металлов и сплавов с помощью просвечивающего электронного микроскопа непригодны, необходимо приготовлять специальные очень тонкие, прозрачные для электронов, объекты. Такими объектами являются реплики (слепки) с поверхности хорошо отполированных и протравленных микрошлифов (косвенный методэлектронномикроскопических исследований металлов и сплавов) или металлические фольги, полученные путем утонения исследуемых массивных образцов (прямой методэлектронномикроскопических исследований).

 

Рисунок 36 - Схема получения электронномикроскопических препаратов (реплик): а - исходный образец в поперечном

 

Реплика должна полностью воспроизводить рельеф поверхности микрошлифа. Схема воспроизведения рельефа поверхности микрошлифа репликой показана на рис. 2. Толщина реплики должна быть порядка 0,01 мкм. Реплики могут быть одноступенчатыми (слепки непосредственно с исследуемой поверхности) или двухступенчатыми (сначала получают отпечаток поверхности, на который наносят реплику, копирующую рельеф поверхности первого отпечатка).

Одноступенчатые реплики приготовляют путем распыления вещества (углерода, кварца, титана и других веществ) в вакуумированной испарительной камере (в ВУПе) и осаждения его на поверхность шлифа. Для изготовления углеродных реплик на поверхность шлифа в испарительной камере напыляют уголь с угольных стержней, нагретых пропусканием тока. Пары углерода конденсируются на поверхности шлифа, и образуется тонкая углеродная пленка (реплика). Полученные путем распыления вещества реплики позволяют воспроизводить даже самые мелкие детали рельефа поверхности исследуемого образца.

В качестве реплики для ряда материалов (алюминия и его сплавов, меди и др.) можно использовать оксидную пленку, которая создается на подготовленной поверхности образца путем анодирования в соответствующем растворе. Применяют также лаковые реплики, которые получают нанесением на поверхность шлифа тонкого слоя лака (4%-ного раствора коллодия в амилацетате).

   

Рисунок 37 - Изображения стыка трех зерен, полученные с помощью ПЭМ на двухступенчатой реплике (а) и на фольге (б).

 

При изготовлении двухступенчатой реплики (рис. 3,а) в качестве материала для первой ступени можно использовать, например, отмытую от фотоэмульсии фотографическую или рентгеновскую пленку. Ее размягчают в ацетоне и накладывают на исследуемую поверхность образца под некоторым давлением. После высыхания такой отпечаток осторожно механически снимают с поверхности и на полученный оттиск напыляют в вакууме определенное вещество, например, углерод. Затем подложку (фотопленку) растворяют в ацетоне, а реплику промывают и подвергают исследованию.

Наибольшую информацию о структуре металла дает прямой метод электронномикроскопического исследования, когда объектом исследования служит тонкая металлическая фольга (рис. 3,а).

Фольгу чаще всего приготовляют следующим образом. Из образца, подлежащего изучению, вырезают круглую заготовку диаметром 3 мм и толщиной 0,2-0,3 мм, которую затем утоняют шлифованием до 0,1-0,15 мм. Окончательное утонение пластинки осуществляют химическим или электролитическим (наиболее частый случай) полированием в подходящем реактиве (по химическому составу, температуре). Подготовленную пластинку погружают в электролит в качестве анода. Катодами служат две металлические пластинки, расположенные по обе стороны от образца (фольги). Электрополирование, при оптимальном соотношении тока и напряжения, продолжают до появления в центральной части полируемой пластинки одного или нескольких небольших отверстий (диаметром 0,2-0,8 мм). По краям таких отверстий участки фольги получаются наиболее тонкими и могут быть использованы для просмотра в электронном микроскопе.

При рассмотрении реплик и фольг под электронным микроскопом при больших увеличениях вид микроструктуры значительно изменяется. Поэтому для правильной расшифровки структуры необходимо начинать исследование с небольших увеличений, постепенно переходя к большим.

Для металлофизических исследований обычно используют микроскопы с ускоряющим напряжением 100-200 кВ, позволяющие просвечивать электронными лучами объекты толщиной 0,2-0,4 мкм (предельная толщина зависит от атомной массы материала). С увеличением ускоряющего напряжения возрастает проникающая способность электронов, что дает возможность изучать объекты большей толщины. Широкое применение получили электронные микроскопы УЭМВ-100, ПЭМ-100, ЭМ-200 и др. Известны электронные микроскопы с ускоряющим напряжением 500, 1000, 1500 и даже 3500 кВ. Такие микроскопы позволяют изучать объекты толщиной до нескольких микрометров.

 

6.4 Задачи, решаемые с помощью просвечивающей электронной микроскопии

Если растровая электронная микроскопия может объяснить, как произошло разрушение в исследуемом материале изделия, как металлическая поверхность детали откликается на термопластическое воздействие внешней среды, то просвечивающая электронная микроскопия может объяснить, почему это происходит, как этому способствует структурно-фазовое состояние материала.

Метод просвечивающей электронной микроскопии позволяет изучать внутреннюю структуру исследуемых металлов и сплавов, в частности:

· определять тип и параметры кристаллической решетки матрицы и фаз;

· определять ориентационные соотношения между фазой и матрицей;

· изучать строение границ зерен;

· определять кристаллографическую ориентацию отдельных зерен, субзерен;

· определять углы разориентировки между зернами, субзернами;

· определять плоскости залегания дефектов кристаллического строения;

· изучать плотность и распределение дислокаций в материалах изделий;

· изучать процессы структурных и фазовых превращений в сплавах;

· изучать влияние на структуру конструкционных материалов технологических факторов (прокатки, ковки, шлифовки, сварки и т.д.).

Все перечисленные выше задачи постоянно встречаются в практической деятельности исследователей металлов и сплавов. Главной из них является задача выбора материала конструкций с заданными механическими свойствами, такими чтобы готовая конструкция смогла стабильно работать в условиях дальнейшей ее эксплуатации. Эту задачу можно решить только совместными усилиями кристаллографов, металловедов и технологов. Успех ее решения зависит:

· от правильного выбора металла основы с нужным типом кристаллической решетки (ОЦК, ГЦК, ГПУ) - это область кристаллографии;

· от легирования и термопластической обработки металла с целью формирования в нем заданной структуры - это область металловедения;

· от разработки технологических процессов изготовления конструкции- это область технологии.

Задача создания сплава с заданными механическими свойствами подразумевает создание материала с нужной внутренней структурой, поскольку практически все механические свойства являются структурно-чувствительными. Все без исключения изменения свойств металлов и сплавов в глубинных или поверхностных слоях это отклик на изменение их внутреннего строения на макро-, микро- и субмикро-скопическом уровнях.

Изучение микротопографии поверхности и внутренней структуры конструкционных материалов является одним из наиболее эффективных приложений мощных современных и быстро развивающихся методов растровой и просвечивающей электронной микроскопии.

 

 

Вопросы для самопроверки.

Перечислите виды электронной микроскопии?

Сущность метода растровой электронной микроскопии.

Каковы задачи, решаемые с помощью растровой электронной микроскопии?

Сущность метода просвечивающей электронной микроскопии.

Особенности изготовления образцов для исследования (реплик).

Каковы задачи, решаемые с помощью просвечивающей электронной микроскопии?

 

7. Термопары. Дифференциальный термический анализ (ДТА)

Термопара относится к устройствам, применяемым для измерения температуры. Устроена она достаточно просто: два разнородных проводника А и В соединены в замкнутую цепь А/В/А. Концы этой цепи присоединены к электроизмерительному прибору, показывающему ЭДС, возникшую на концах проводника. Если спаи проводников «один» и «два» находятся при разных температурах, то в цепи А/В/А может быть обнаружена термоЭДС, величина которой зависит как от природы проводников А и В, так и от температур спаев: горячего и холодного (явление Зеебека).

 

 

Рисунок 37 - явление Зеебека

 

Спай, температура которого подлежит измерению, называется главным, рабочим (или горячим); другой спай, температура которого поддерживается постоянной, называется побочным (или холодным).

ТермоЭДС термопары (тЭДС), изготовленной из проводников А и В, спаи которых находятся при температурах Т1 и Т2, определяется следующим образом: Е=а (T1 - Т2), где а - коэффициент термоэлектродвижущей силы зависит, в первую очередь, от природы термопарных проводов, а также интервала температур, в котором производится измерение.

Поскольку нельзя описать все возможные сочетания, в таблицах физических констант даются значения тЭДС для металлов или сплавов, соединенных с одним из эталонов. В качестве эталонного металла чаще всего берут платину (проволока из нее может быть получена высокой степени чистоты, однородная по своему строению, а высокая температура плавления (1730°С) позволяет применять платину в широком интервале температур).

Термоэлектродвижущая силаЕ некоторых металлов в паре с платиной при температуре горячего спая 100°С (в милливольтах),холодного - 0°С

 

Таблица 3 - Термоэлектродвижущая сила Е некоторых металлов в паре с платиной при температуре горячего спая 1000С (в милливольтах), холодного - 00 С

 

 

Таблица 3 позволяет определить термоэлектродвижущую силу любой пары перечисленных металлов и сплавов при температуре горячего спая 100°С. Пусть, например, нужно определить тЭДС Е пары железо-константан. По табл. 1.9 находим значения тЭДС для пар платина-железо и платина- константан и находим их разность: Е = +1,98 - (- 3,51) = + 5,49 мв. Для оценки тЭДС термопары при более высоких температурах удобнее пользоваться диаграммой (рис. 1.54), где также приведены значения тЭДС различных металлов и сплавов относительно платины. Следует помнить, что результат будет менее точным, чем при пользовании соответствующими таблицами.

Например, следует определить тЭДС пары хромель-константан при температуре 600°С. По диаграмме (рис. 1.54) находим для 600°С Е пары платина-хромель (+22 мв) и Е пары платина-константан (- 27 мв). Тогда тДЭС пары нихром-константан составляет Е =+ 22 - (-27) = + 49 мв. Знак (+) означает, что ток течет от константана к хромелю.

Материалы, применяемые при изготовлении термопар:

· должны быть однородными по составу, обладать механической прочностью обладать высокой электропроводностью;

· должны быть устойчивыми по отношению к таким разрушающим воздействиям, как коррозия, окисление и т. д.;

· изменение ЭДС в материале должно происходить равномерно и быть достаточно большим для того, чтобы можно было точно ее измерить;

· в температурных пределах работы термопары недопустимо наличие в материале каких-либо фазовых превращений.

 

Рисунок 38 - Диаграмма зависимости термоэлектродвижущей силы от температуры

 

Следует помнить, что при работе с термопарой измеряемой величиной является значение термоЭДС в милливольтах, по которому затем рассчитывается определенная температура.

Некоторые характеристики наиболее употребительных термопар

Платино-платинородиевая термопара.

В настоящее время применяются два типа таких термопар: Pt- сплав 90 % Pt+ 10 Rhи Pt- сплав 87 % Pt+ 13 % Rh. Значение тЭДС термопары при 1000°С для платино/платино-родиевой (10 %) термопары равно 9,57 мв, а для платино/платинородиевой (13 %) термопары 10,47 мв. Они могут употребляться в интервале от 250°С (наиболее точно - с 400°С) до 1450°С, а кратковременно и до 1600°С. Благодаря высокой точности, именно такие термопары применяются для определения одного из участков международной эталонной температурной шкалы в интервале от 660°С до 1063°С. Измерения от 300°С и ниже неточны, практически никогда Pt- Pt/ Rhтермопары не применяются в области 0°С и ниже. Платина и ее сплавы применяются исключительно в окислительной атмосфере (на воздухе), легко взаимодействуют с соединениями углерода, сероводорода, по мере эксплуатации термопары постепенно приобретают хрупкость.

Для измерения температур выше 1600°С можно применять платино/ платино-родиевую (до 8 %) и платино/платино-рениевую (до 8 %) термопары, позволяющие измерять температуру до 1900°С.

Для измерения высоких температур применяются термопары из жаропрочных сплавов, например, термопары из вольфрам-молибденовых или вольфрам-рениевых сплавов. Эта группа термопар может быть использована только в восстановительной атмосфере или в вакууме.

Медь-константановая термопара имеет высокую чувствительность от - 185°С до +350°С. Далее при нагревании начинается интенсивное окисление меди.

Хромель (89 % Ni+ 9,8 % Cr+ 1 % Fe+ 0,2 % Mn) -алюмелевая (94 % Ni + 0,5 % Fe + 2 % Al + 2,5 % Mn + 1 % Si) - одна из наиболее употребительных термопар. Зависимость тЭДС от температуры для нее практически линейна, чувствительность 4 мкв на градус. Рабочий интервал от -150°С до 1100°С. Продолжительность службы такой термопары из проволоки диаметром 3,3 мм на воздухе достигает 1000 ч при 1050°С.

Медь-копелевая (45 % Ni+ 55 % Cu) термопара может быть использована от -50°С до +350°С. Обычно ее применяют для измерения температур ниже 0°С.

Железо-константановая термопара широко распространена в практике измерения температур в интервале от -180°С до +600°С благодаря доступности образующих ее материалов. До 600°С железо устойчиво к окислению, но выше 700°С применять такую термопару не рекомендуется, поскольку наличие примеси углерода в железе может привести к развитию в нем фазовых превращений.

Изготовление термопар

Проволока, из которой готовятся термопары, может быть различного диаметра. Для целей термографии применяют проволоку сечением не более5 мм. Обусловлено это тем, что с увеличением массы материала увеличивается тепловая инерция термопар, а также теплообмен по длине проволоки, и соответственно увеличивается погрешность измерения. Проволока сечением меньше 0,5 мм, как правило, обладает недостаточной механической прочностью. Структурные изменения (наклеп), возникшие при изготовлении проволоки (волочение), должны быть устранены термообработкой до начала измерений.

 

7.1 Дифференциальный термический анализ

Метод дифференциального термического анализа (ДТА) основан на сравнении термических свойств образца исследуемого вещества (s) и термически инертного вещества (г), принятого в качестве эталона (рис. 1.55). Регистрируемым параметром в дифференциальном методе служит разность ихтемператур ΔТ= Тs - Тr, измеряемая при нагревании или охлаждении образцас постоянной скоростью, которая может быть представлена в виде функции температуры эталона АТ(Т) так, как это представлено на рис. 1.56.

В качестве эталона берется вещество, не имеющее в исследуемом интервале температур фазовых превращений. Тогда в отсутствие фазовых превращений в образце значение АТ=0. Графически функция АТ(Т) в методе ДТА представляет собой прямую, параллельную оси абсцисс (базовая линия).

  Рисунок 39 - Схема метода ДТА. Температура образца Т8 и эталона Тг

 

Изменения температуры образца относительно эталона вызываются различными фазовыми превращениями постольку, поскольку эти превращения сопровождаются поглощением или выделением тепла.

В термическом анализе, в отличие от ДТА, определяется зависимость температуры образца от времени при постоянной скорости нагрева (рис. 1.56). Заметим, что разность двух величин, в данном случае АТ, может быть измерена с большей точностью, чем сами эти величины (температуры образца Tsи эталона Tr).

 

 

  Рисунок 40 - Сравнение методов термического анализа и ДТА (Т и Tf- температуры начала и конца превращения)    

7.2 Термический анализ. Дифференциально-термический анализ

 

Рисунок 41 - Схематическая кривая ДТА


Кривая ДТА в температурной области фазового превращения схематически представлена на рис. 41.

Пик (BCD) - часть кривой ДТА, которая сначала отклоняется от базовой линии АЕ, а затем возвращается к ней.

Эндотермический пик - пик, образующийся в том случае, когда температура образца падает ниже температуры эталона.

Экзотермический пик - пик, образующийся в том случае, когда температура образца становится выше температуры эталона.

Ширина пика (B'D') - температурный интервал между точками В и D, точками начала отклонения кривой ДТА от базовой линии и возврата к ней. Точки Gи D- температура начала и конца превращения соответственно.

Все приведенные выше определения относятся к одному пику (рис. 41). Кривые ДТА, имеющие сложную форму, могут рассматриваться как результат наложения одиночных пиков.

Поскольку площадь пика пропорциональна изменению энтальпии, метод ДТА может использоваться для полуколичественного, а в некоторыхслучаях количественного определения теплоты превращения. Теплота превращения пропорциональна количеству участвующей в нем фазы, поэтому с помощью метода ДТА можно также количественно оценить массу этой фазы в составе образца.

На полученный результат влияют факторы, связанные с измерительным прибором (атмосфера печи; размер и форма печи; материал и геометрия держателя образца; диаметр проводов термопары; размещение термопары относительно образца; скорость нагревания) и характеристики самого образца (теплопроводность; теплоемкость; масса образца). Заметим, что вне интервала фазового превращения АТ=0 только тогда, когда теплопроводность, теплоемкость, масса эталона и образца близки.

 

 

Рисунок 42 - Изменение положения и формы пика ДТА в зависимости от скорости нагревания, град/ мин: 5, 8, 12, 16, 20

 

Пик ДТА виден более отчетливо при высокой скорости нагрева, температура превращения точнее определяется при низкой скорости. При низкой скорости лучше выявляется структура пика (рис. 42-43). На практике измерения проводят при нескольких скоростях, например, при 5 и при 20 град/ мин.

При использовании метода ДТА следует помнить, что хотя по оси ординат обычно откладывается АТ, регистрируемый результат измерения (выходной сигнал с термопары) - это на самом деле выходная тЭДС, т.е. существует переводной коэффициент для преобразования ее в температуру, который сам является функцией температуры. Аналогичная ситуация имеет место и при использовании других термочувствительных элементов.

  Рисунок 43 - Влияние скорости нагрева на разрешение пиков на кривой ДТА

 

Вопросы для самопроверки.

Принцип работы термопары.

Перечислить основные требования к материалам для изготовления термопар.

На чем основан метод дифференциального термического анализа (ДТА)?

Основное отличие термического анализа от ДТА.

8. Фазовый физико-химический анализ

8.1 Основы метода

Метод фазового анализа включает в себя следующие этапы:

· электрохимическое изолирование исследуемых фаз;

· определение фазового состава и структуры фаз;

· определение химического состава и количества фаз.

Метод физико-химического фазового анализа используется для определения типа, состава, структуры и количества фаз в легированных материалах, в которых количество образующейся фазы может быть очень мало и не обнаруживается рентгено­структурным методом при съемке. В то же время образующиеся фазы даже в малом количестве могут существенно изменять свойства материала; например, такие фазы, как σ-фаза, приводят к резкому охрупчиванию сталей и сплавов с повышенным содер­жанием хрома.

Метод фазового анализа позволяет изучать карбидные пре­вращения в сталях и сплавах разного легирования в зависимости от условий эксплуатации и прогнозировать направленность кар­бидных реакций при дальнейшей работе металла. Данные химиче­ского анализа карбидов дают возможность оценить степень обед­нения матричного твердого раствора легирующими элементами при выделении фаз, что важно с точки зрения сохранения долго­временной прочности металла. На основании полученных резуль­татов делаются заключения об изменении карбидного состояния металла после различного срока эксплуатации по сравнению с исходным состоянием после термической обработки, в частности о выходе легирующих элементов из матричного раствора и об образовании карбидных структур.

 

8.2 Электрохимическое изолирование фаз.

Электрохимическое изолирование фаз в сложнолегирован­ных материалах производится в специально оборудованной уста­новке, позволяющей изменять электрические параметры в про­цессе электролиза и обеспечивать необходимую температуру электролита.

Разделение фаз в многофазном образце возможно при одно­временном протекании процессов электрохимического растворе­ния матричного твердого раствора, находящегося в активном со­стоянии, и пассивации карбидных фаз. Фазы пассивируются в результате образования на их поверхности защитного абсорбци­онного слоя или тонкого слоя химического соединения, возни­кающего в результате взаимодействия между ионами твердой фазы и электролита. Разделение фаз производят в условиях анод­ной поляризации с контролем потенциала или с контролем плот­ности тока.

Подбором состава электролитов и режимов электрохимиче­ского изолирования обеспечивается выделение необходимых фаз различного типа и предотвращение побочных окислительных и обменных реакций. При выборе электролитов определяющую роль играет природа основного металла, а также природа образую­щихся фаз.

Как правило, при электрохимическом изолировании исполь­зуется постоянный ток. Установка электрохимического изолиро­вания располагается обычно в вытяжном шкафу, так как при электролизе могут применяться электролиты с добавлением вред­ных (или ядовитых) веществ. Электролитические ячейки, в кото­рых происходит выделение карбидов, помещены в охлаждаемом баке. Температура обеспечивается встроенным в установку холо­дильным агрегатом, который работает автоматически, поддержи­вая заданный температурный режим.

Каждый образец растворяется в отдельной ячейке. У стенок ячейки помещен цилиндрический катод из нержавеющей стали, исследуемый образец находится в центре ячейки и является ано­дом. С помощью проводников анод и катод включаются в сеть постоянного тока, величина тока регулируется реостатом и фик­сируется миллиамперметром. Процесс разделения фаз в несколь­ких образцах одновременно с подачей на каждый образец тока заданной силы можно выполнить как с последовательным вклю­чением образцов в цепь постоянного тока, так и при параллель­ном включении образцов в ответвления сети постоянного тока (рисунок 44).

   

Рисунок 44 - Схема установки электрохимического изолирования фаз

При получении осадка для исследования методом рентгено­структурного анализа выделение производится до тех пор, пока его количество не будет соответствовать необходимому для съемки. Собранный осадок тщательно промывается специальны­ми растворами, высушивается и используется для исследования.

 

8.3 Определение фазового состава

Для определения структуры выделенных фаз обычно ис­пользуется метод рентгеноструктурного анализа в связи с его высокой эффективностью и доступностью. Поскольку выделенные анодные осадки представляют собой порошковые смеси различных фаз, образовавшихся в многофазных материалах, то основным методом исследования является метод порошка. Каждое кристал­лическое вещество дает рентгенограмму, характеризующуюся расположением дифракционных линий (набор межплоскостных расстояний) и относительных интенсивностей.

Методы исследования поликристаллических образцов явля­ются стандартными и изложены ранее. Обычно применяются рентгеновские аппараты структурного анализа типа УРС-55, УРС-2,0, дифрактометры типа ДРОН-2, ДРОН-ЗМ или их зару­бежные аналоги. Полученные осадки могут быть исследованы как с помощью фотографической регистрации, так и ионизационным методом на дифрактометрах.

При применении рентгеновских аппаратов с фотографи­ческой регистрацией дифракционных пиков исследуемых фаз ис­пользуются рентгеновские цилиндрические камеры. При исполь­зовании дифрактометрического метода приготовленный образец устанавливается в приставку для порошковых образцов и произ­водится запись дифрактограммы на диаграммной бумаге в вы­бранном режиме с определенной скоростью движения счетчика и бумаги. Режим записи выбирается в зависимости от поставленной задачи.

Дифракционная картина на рентгенограммах представляет собой смесь дифракционных пиков всех фаз, присутствующих в полученном анодном осадке. Дальнейшая обработка и расшиф­ровка рентгенограммы проводится способом поиска фаз, описан­ным в разделе о качественном фазовом рентгеноструктурном ана­лизе. Нужно иметь в виду, что интенсивность линий фазы на рентгенограмме зависит от доли данной фазы в общем количестве многофазного осадка. Поэтому по рентгенограмме можно при­мерно оценивать количественное соотношение различных фаз, присутствующих в металле.

При исследовании легированных сталей и сплавов задачей рентгеноструктурного анализа является определение структуры интерметаллидных, карбидных, боридных и нитридных фаз. Число карбидных структур, обычно образующихся в сталях, ограничено, и это упрощает решение задачи. Но изменение легирования стали изменяет параметры кристаллических структур, то есть располо­жение дифракционных линий на рентгенограмме, сохраняя зако­номерности, заданные симметрией решетки. Это иногда усложня­ет расшифровку рентгенограммы, а наложение дифракционных линий нескольких карбидных фаз может сделать эту процедуру чрезвычайно трудоемкой.

В легированных сталях все карбиды являются твердыми растворами на основе простых карбидов. Это изменяет периоды решетки карбидов, но принадлежность образующихся карбидов к определенным структурным типам позволяет определить их структуру сравнением с данными классических структурных ти­пов карбидов простого состава.

Промышленное освоение материалов сложных составов, применяемых в специальных условиях (жаропрочных, коррозион­но-стойких и т. д.), поставило задачу выбора режима оптимальной термической обработки и обеспечения фазовой стабильности ма­териалов при длительной эксплуатации. Такие материалы, как правило, являются многофазными, и фазы, образующиеся в раз­личных температурно-временных условиях, имеют сложные структуры и являются многокомпонентными. Рентгеноструктур­ный анализ таких соединений может оказаться очень трудоемким.

 

8.4 Определение химического состава и количества фаз

Определение химического состава выделенных фаз прово­дится параллельно с рентгеноструктурным исследованием осадка. Содержание элементов в изолированных фазах рассчитывается по отношению к убыли веса металла после электролиза. Количество изолированных фаз определяется по данным суммарного содер­жания элементов в осадке.

Способами химического фазового анализа определяются только основные элементы легированного металла без учета (ввиду большой трудоемкости анализа) примесей, находящихся в малых количествах и заметно не обогащающих образующиеся фазы. Состав и количество растворимых фаз определяется по раз­ности данных химического состава исходного металла и изоли­руемых фаз.

Для исследования химического состава карбидных фаз про­изводится электрохимическое изолирование по той же методике, что и для определения фазового состава, но с полным отделением осадка от поверхности образца и собиранием его для анализа; при этом никакие потери выделенного осадка не допускаются. Взвешивание образца до и после электролиза определяет убыль металла. Осадок промывается несколько раз водой и затем пере­носится в платиновый тигель, сжигается и прокаливается при тем­пературе 600-650° С. Прокаленный осадок переводится в растворы, которые анализируются с применением методов фотометрии.

Методики определения различных элементов приведены, в соответствующих учебниках, пособиях и руководствах. Исследо­ватели могут использовать различные методики определения эле­ментов в зависимости от объекта исследования, необходимой точ­ности, количества металла, наличия необходимых реактивов и т.д. Результатом анализа являются данные по содержанию элементов в выделившихся фазах по отношению к весу растворенного ме­талла, то есть по отношению к весу сплава.

Содержание элементов в матрице (твердом растворе) рас­считывается по разности между содержанием легирующих эле­ментов в металле и изолированных фазах. Это позволяет оцени­вать распределение легирующих элементов между фазами и мат­рицей (твердым раствором) в зависимости от режима терми­ческой обработки или условий эксплуатации.

Химический состав фаз может быть определен и методом рентгеноспектрального анализа после предварительного изготов­ления сухого образца. Наиболее важным обстоятельством являет­ся подбор эталонных образцов, используемых для расчета кон­центраций. При использовании этого метода количество фаз не определяется.

Фазовый анализ стали.С помощью методов фазового анализа определяется:

· количество остаточного аустенита;

· содержание углерода в мартенсите;

· природа выделяющихся фаз в зависимости от легирования;

· периоды решетки матрицы и выделяющихся фаз.

Матричные фазы стали - феррит, мартенсит и аустенит - могут быть исследованы по рентгенограммам, полученным с по­верхности исходного образца, в то время как для исследования выделяющихся фаз в основном используются методы физико-химического фазового анализа.

Анализ закаленной стали.Мартенсит закаленной стали представляет собой однофазный пересыщенный твердый раствор углерода на основе α-Fe. Вследствие упорядоченного расположе­ния атомов углерода в октаэдрических пустотах вдоль оси сре­шетка мартенсита приобретает тетрагональность, которая увели­чивается с увеличением углерода (рис. 45). Мартенсит закален­ной стали с 1,7% С имеет максимальное значение с/а-1,08.

 

 

Рисунок 45 - Зависимость периодов решетки мартенсита от содержания углерода

 

Рентгенограмма мартенсита отличается от рентгенограммы феррита появлением двойных линий на месте линий (110), (200), (211) и (220) и тройной линии на месте линии (310) феррита. Это связано с появлением тетрагональности решетки, которое прояв­ляется в увеличении расстояния между линиями с увеличением содержания углерода. По величине периодов решетки мартенсита определяется содержание углерода, и аналитически эта зависи­мость выражается уравнением:

 

а = 2,866 - 0,015p с = 2,866 + 0,118р с/а = 1 + 0,0467р, (4.1)

 

где р - содержание углерода, масс. %.

Практически содержание углерода удобно определять по междублетному расстоянию. Использование дублета (110) – (011,101) нецелесообразно из-за наложения линии остаточного аустенита. Преимущество использования дублетов (200, 020 – 002) и (211, 121 – 112) состоит в том, что измеряемая величина существенно больше, чем для первого дублета (рисунок 46). Трудно определять содержание углерода ниже 0,6%, так как в этом слу­чае вместо дублета наблюдаются размытые линии, ширина кото­рых уменьшается по мере уменьшения углерода в стали.

Рисунок 46 – определение углерода по междублетному расстоянию  
 
Интенсивность линий дуб­лета неодинакова из-за различ­ных факторов повторяемости двух линий, например 8 у линии (011) и 4 у линии (110). Между линиями дублета может быть фон, связанный с тем, что часть объема мартенсита имеет мень­шее значение с/а, что является следствием неполной закалки из- за недостаточной гомогенизации металла при высокой температу­ре или низкой скорости охлаждения.

При отпуске мартенсита наблюдается несколько стадий структурных изменений, которые могут быть представлены как перераспределение атомов углерода в решетке железа. Стадия переходных карбидов сменяется образованием равновесных кар­бидов типа цементита и специальных карбидов на основе леги­рующих элементов. Рентгенограмма мартенсита после отпуска претерпевает различные изменения, по которым можно судить о происходящих процессах. После отпуска при низких температурах уменьшается тетрагональность решетки мартенсита до значений с/а = = 1,005-f- 1,02, что указывает на частичное выделение углерода из мартенсита. Расположение линий на рентгенограмме может быть очень сложным из-за одновременного присутствия линий исходно­го мартенсита и мартенсита отпуска. Существуют различные ме­тоды интерпретации таких рентгенограмм, например определение количества мартенсита отпуска по соотношению интенсивностей дублетных линий, определение содержания углерода с помощью анализа профилей линий. Отпуск при температуре выше 300”С приводит к исчезновению тетрагональности решетки, то есть практически весь избыточный углерод выделяется из мартенсита.

Анализ остаточного аустенита. Аустенит представляет собой твердый раствор внедрения углерода в y-Fe, который ста­тистически распределен по октаэдрическим пустотам ГЦК решет­ки. Для определения количества аустенита желательно выбирать на рентгенограмме линии, которые не налагаются на соседние

линии другой фазы. Точность определения повышается при исполь­зовании большего количества анализируемых линий. Анализ лучше всего проводить на дифрактометре в железном или кобальтовом излучении. Коэффициенты ослабления для аустенита и мартенсита практически одинаковы. Для определения количества остаточного аустенита рекомендуется сравнение интенсивностей линий (311) аустенита и (211) мартенсита. По результатам измерения инте­гральной интенсивности рассчитывается количество аустенита с использованием заранее рассчитанных коэффициентов.

Карбидные фазы. Карбиды относятся к основным компо­нентам стали; они влияют на особенности термической обработки и работоспособность в процессе эксплуатации. Сложность опре­деления структуры карбидов на основе железа на ранних стади­ях связана с различными вариантами распределе­ния атомов углерода и железа в переходных кар­бидах и сложностью экс­периментального рентге­новского исследования в связи с малыми разме­рами частиц карбидов. Установлено несколько типов карбидов железа, образующихся при ста­рении мартенсита; наи­более известными из них являются s-карбид, х_карбидХэгга, 0-РезС (цементит). Предпола­гается даже возможность существования различных структур кар­бидов в пределах одной частицы. Обнаружение переходных карби­дов железа в легированных сталях указывает на принципиальный характер их образования как стадии перехода от твердого раство­ра углерода в железе к выделению новых фаз. Стабильным карби­дом железао является цементит, имеющий ромбическую решетку с а = 4,528 А ,в - 5,079 А , с = 6,748 А . В цементите растворены легирующие элементы стали. Предельная растворимость каждого элемента определяется его природой и известна для основных ле­гирующих элементов стали: ванадия, молибдена, хрома и т. д.

 

Рисунок 47 - Изменение содержания хрома и молибдена в карбидах в процессе эксплуатации стли 12МХ при 510'С

Легирующие элементы стали образуют так называемые спе­циальные карбиды, количество которых увеличивается при увели­чении параметров термической обработки и старения. Структура и состав карбидов определяются легированием и температурно­временными условиями. Наиболее распространенными карбидами в сталях являются карбиды типа МС, где М - легирующий эле­мент типа ванадия, титана, ниобия или циркония, карбиды на основе хрома типа М7С3 и М23С6, карбиды типа М2С, содержа­щие молибден и вольфрам. Комплексные карбиды типа МгзСб и МбС образуются на поздних стадиях старения в низколегирован­ных сталях или являются основными карбидами в высоколегиро­ванных сталях. Карбидные фазы в сталях, как правило, исследу­ются методами фазового физико-химического анализа, позволяю­щего определять не только структуру образующихся карбидов, но и их количество и перераспределение легирующих элементов между карбидами и матрицей (рис. 47).

Вопросы для самопроверки.

Какие этапы включает в себя метод фазового анализа?

Что позволяет изучать метод физико-химического фазового анализа?

Какова суть процесса электрохимического изолирования фаз в сложнолегированных материалах?

Какие методы используют для определения выделенных фаз?

Что можно определить методом фазового анализа стали?

9. Сканирующая туннельная микроскопия

Сканирующий туннельный микроскоп был предложен Г. Биннигом и Х. Рорером в 1981 г. (эта работа в 1986 г. была удостоена Нобелевской премии).

Принцип действия сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) довольно прост, но кардинально отличается от всех предшествующих методик, применявшихся в физике поверхности. Тонкое металлическое острие, смонтированное на электромеханическом приводе, который обеспечивает перемещения по Х, Y, Z, служит зондом для исследования участков поверхности образца (рис. 2.13, а). Когда такое острие подводится к поверхности на расстояние <1 нм, то при приложении между острием и образцом небольшого напряжения смещения V (от 0,01 до 10 В), через вакуумный промежуток 5z, начинает протекать туннельный ток I порядка 10-9А. Полагая, что электронные состояния (орбитали) локализованы на каждом атомном участке, при сканировании поверхности образца в направлении Х и/или Yс одновременным измерением выходного сигнала в цепи можно получить картину поверхностной структуры на атомном уровне. Эта структура может быть отображена в двух режимах: измеряя туннельный ток и поддерживая расстояние 5zот острия до поверхности образца или измеряя изменения в положении острия (то есть расстояние до поверхности образца) при постоянном туннельном токе (второй режим используется чаще).

Все это делает СТМ уникальным микроскопом, который не содержит линз (а значит, изображение не искажается из-за аберраций). Энергия электронов, формирующих изображение, не превышает нескольких электронвольт (т. е. меньше энергии типичной химической связи), что обеспечивает возможность неразрушающего контроля объекта, тогда как в электронной микроскопии высокого разрешения она достигает нескольких килоэлектронвольт и даже мегаэлектронвольт, вызывая образование радиационных дефектов.

Вообще СТМ можно рассматривать как сочетание трех концепций: сканирования, туннелирования и локального зондирования. Само сканирование как средство отображения объекта широко применяется и в других типах микроскопов, например в растровом электронном микроскопе, а также в телевизионной технике.

Несмотря на кажущуюся простоту конструкции, разработка и изготовление СТМ до сих пор остается трудной задачей.

Все СТМ можно разделить на две основные группы: работающие на воздухе (или в другой среде) и в условиях сверхвысокого вакуума. Выделяют также низкотемпературные СТМ, работающие в условиях криогенных температур. В дальнейшем будем говорить только о сверхвысоковакуумных СТМ, работающих при комнатной температуре. Перечислим основные проблемы, стоящие перед разработчиками: 1) изоляция от акустических и механических вибраций; 2) создание быстродействующей малошумящей электроники, работающей в широком динамическом диапазоне; 3) обеспечение надежных сверхвысоковакуумных условий, допускающих различные манипуляции с образцом; 4) изготовление зондов в виде острия с атомногладкой поверхностью.

Проблему вибрации удалось решить, используя специальную подвеску в вакууме всего микроскопа на длинных пружинах и разместив сканирующий узел на массивном виброизолирующем столике. Для подвода острия-зонда к образцу на расстояние, равное нескольким нанометрам, и сканирования вдоль поверхности использовался двигатель на основе пьезоэлектриков - материалов, которые изменяют свои размеры под действием управляющего напряжения (рис. 48,а).

Схема, демонстрирующая устройство СТМ и его работу, приведена на рис. 48,б. Туннельный ток, возникающий при приложении напряжения V, поддерживается постоянным за счет цепи обратной связи, которая управляет положением острия с помощью пьезоэлемента р2. Запись осциллограммы напряжения Vzв цепи обратной связи при одновременном воздействии пилообразного напряжения развертки вдоль осей х и у образует туннельное изображение, являющееся своего рода репликой поверхности образца. На пьезоэлементрzподается напряжение с выхода усилителя обратной связи, которое определяет величину зазора между образцом и острием и тем самым величину туннельного тока. Сам туннельный ток должен быть все время пропорционален заданному току, что поддерживается благодаря управляемой компьютером цепи обратной связи.

  Рисунок 48 - Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ): а - принцип действия СТМ; рх, ру, рz- пьезоэлементы; 5z- туннельный вакуумный промежуток между острием-зондом и образцом; I - туннельный ток; б - схема, иллюстрирующая работу СТМ

Применение СТМ позволило изучать реальную структуру поверхности твердых тел. Очевидно, что расположение атомов в поверхностном слое, вообще говоря, не такое, как внутри кристалла. В объеме идеального кристалла все валентные связи насыщенны, но в процессе образования поверхности, например при раскалывании кристалла, связи между атомами разрываются, а создававшие их электронные пары распадаются на независимые электроны, готовые образовать новые связи — их называют оборванными связями. Такая ситуация энергетически очень невыгодна, поэтому, стремясь к равновесию, поверхностные электроны будут образовывать дополнительные связи между атомами на самой поверхности с тем, чтобы число оборванных связей существенно сократилось. В частности, соседние атомы, образуя дополнительные связи между собой, объединяются в пары - димеры, вследствие чего атомы каждого димерасближаются друг с другом, удаляясь от соседних атомов. В результате на поверхности в одном атомном слое изменяется порядок кристаллической решетки и образуется новая сверхструктура (в физике поверхности принят термин «происходит реконструкция»).

Одной из наиболее важных проблем в физике поверхности более 30 лет была структура поверхности Si(111). Этот материал является основой современной электроники. До применения СТМ было установлено, что эта реконструкция характеризуется периодом, превышающим период объемной решетки в 7 раз, и элементарной ячейкой, содержащей 49 атомов, однако детальное расположение этих атомов в ячейке оставалось неопределенным, а многочисленные (свыше двух десятков) модели этой структуры зачастую противоречили друг другу.

На рис. 49 приведена модель Такаянаги поверхности Si(111), построенная на основе туннельного изображения в прямом (а не обратном) пространстве: показана ячейка, содержащая 12 выступов (так называемые адатомы, обозначенные крупными кружочками) и 9 димеров. Угловая ямка и 12адатомов являются характерными особенностями ромбической элементарной ячейки поверхности Si.

  Рисунок 49 - Модель Такаянаги поверхности кремния Si(111): А - вид сверху; В - вид сбоку

Впоследствии изображение поверхности Si(111) стало использоваться в качестве своего рода эталона для проверки работоспособности СТМ.

Заметим, что СТМ позволяет наблюдать не сами атомы, а распределение плотности электронов различной энергии в пространстве вокруг атомов и дает не саму топографию, а скорее изображение электронной структуры поверхности в окрестности уровня Ферми. Это обстоятельство, с одной стороны, существенно повышает информативность метода, с другой — затрудняет расшифровку истинных поверхностных атомных структур.

С помощью сканирующего туннельного микроскопа можно не только осуществлять собственно микроскопические исследования с подробной аттестацией поверхностной структуры. Зондом можно перемещать отдельные атомы по поверхности, т.е. проводить модификацию поверхности. Например, в 1990 г. в рекламных целях на грани (110) никелевого монокристалла сотрудниками фирмы IBMбыл выложен логотип фирмы из 35 атомов ксенона, что демонстрировало осуществимость сборки изделий на атомном уровне.

В настоящее время все острее встает проблема миниатюризации различных устройств. Например, в настоящее время уже имеются опытные образцы микродвигателей с размером ротора около 1 мм, развивающие 40 тыс. об/мин. Многочисленные исследования проводятся в области создания электромеханических систем размером менее 100 нм. Это могли бы быть суперминиатюрные сенсоры, электромоторы, датчики, вентили, клапаны, преобразователи, конденсаторы, резонаторы.

Существуют, по крайней мере, два подхода к конструированию наноустройств. Это, с одной стороны, создание сверхмалых копий известных макрообъектов и, с другой, разработка принципиально новых образцов, не имеющих традиционных аналогов. Более 40 лет назад в известном докладе, посвященном миниатюризации, Р. Фейнман обращал внимание на трудности, возникающие при попытках микрокопирования механических устройств. Эту проблему иллюстрирует следующий пример. Допустим, при общем размере микроавтомобиля 1 мм чистота обработки поверхностей должна быть атомного уровня, потребуются детали, размер которых соответствует 10 атомам. Возникает также проблема смазки в нанозазорах, необходимость создания электропривода из нанопроводов и др., не говоря уже о проблемах сборки автомобиля как целого. Такого рода построения перестают быть областью чистой теории, поскольку в руках исследователя появились приборы, позволяющие осуществлять манипуляции в наноструктурных масштабах. Туннельные сканирующие микроскопы - это один из примеров реализации нанотехнологических операций макроустановок.

Вопросы для самопроверки.

Опишите принцип действия сканирующего туннельного микроскопа (СТМ).

Перечислите основные типы СТМ и их особенности.

Задачи, решаемые с помощью методов сканирующей туннельной микроскопии.

Опишите устройство и схему работы СТМ.

 

 

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ список

1. Шувалов Ю.В. Эволюция жизни на Земле и экологические кризисы // 3-я междунар. конф. «Экология и развитие Северо-Запада России»: Научные доклады… 2. Николов Т. Долгий путь жизни. М.: Мир, 1986. 3. Пучков Л.А. Человек и биосфера: вхождение в техносферу: Учебник для вузов / Л.А.Пучков, А.Е.Воробьев; МГГУ. М.,…

ОГЛАВЛЕНИЕ

 

Введение
Методы исследования свойств материалов и их взаимосвязь с физическими явлениями
Оптическая микроскопия
Металлография
Механические испытания материалов
Рентгеноструктурный анализ
Электронная микроскопия
Термопары. Дифференциальный термический анализ (ДТА)
Фазовый физико-химический анализ
Сканирующая туннельная микроскопия
Библиографический список

 

 

– Конец работы –

Используемые теги: Методы, исследования, материалов, процессов0.066

Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ: МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ И ПРОЦЕССОВ

Что будем делать с полученным материалом:

Если этот материал оказался полезным для Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:

Еще рефераты, курсовые, дипломные работы на эту тему:

Лекция: Методы взаимодействия процессов В лекции рассматриваются: взаимодействие процессов: проблема ограниченного буфера
В лекции рассматриваются взаимодействие процессов проблема ограниченного буфера проблема производитель потребитель прямая и косвенная связь... Содержание Введение Независимые и взаимодействующие процессы Виды организации взаимосвязи процессов...

Криминалистическое исследование документов. Новые и перспективные методы исследования письменной речи
Для того, чтобы выразить общую мысль, стоит воспользоваться весьма выразительной и точной по формулировке цитатой одного блестящего криминалиста:… В рамках данной курсовой работы я постараюсь раскрыть один из наиболее… Без сомнения, определение личности лица, исполнившего какой-либо текст, особенно на ранних стадиях расследования,…

Криминалистическое исследование документов. Новые и перспективные методы исследования письменной речи
Для того, чтобы выразить общую мысль, стоит воспользоваться весьма выразительной и точной по формулировке цитатой одного блестящего криминалиста… Записки криминалиста.Саратов Изд-во СВШ МВД РФ, 1991. Столь ценная мысль… В рамках данной курсовой работы я постараюсь раскрыть один из наиболее значимых вопросов исследования документов, в…

Исследование физико-химической сущности коррозионных процессов для обоснования методов защиты металлов от коррозии
Характеристика лазерной локации.Параметры локатора. 4. В проекте дать расчет Дальности лазерного излучения до объекта излучения. 5. Плакатный… Особое место в комплексе мероприятий по обеспечению бесперебойной эксплуатации… Необходимость осуществления мероприятий по защите от коррозии диктуется тем обстоятельством, что потери от коррозии…

Введение. Статистика. Предмет и методы исследования. Медицинская статистика Раздел I. Этапы статистического исследования
Введение... Статистика Предмет и методы... Раздел I...

Сравнение эффективности методов сортировки массивов: Метод прямого выбора и метод сортировки с помощью дерева
При прямом включении на каждом шаге рассматриваются только один очередной элемент исходной последовательности и все элементы готовой… Полностью алгоритм прямого выбора приводится в прогр. 3. Таблица 2. Пример… Можно сказать, что в этом смысле поведение этого метода менее естественно, чем поведение прямого включения.Для С имеем…

Классификация методов обучения. Общая характеристика методов мотивации и осуществления учебного процесса
Классификация методов обучения Общая характеристика методов мотивации и...

Устранение слабых сторон заводского технологического процесса, а также снижения трудоемкости и себестоимости технологического процесса механической обработки путем перевода технологического процесса с устаревших моделей оборудования на более современные
Графическая часть содержит 10 листов формата А1, в качестве приложений приведены спецификации на разработанные нами приспособления и… Объектом разработки является технологический процесс механической обработки… Эффективность данного производства, его технический прогресс, качество выпускаемой продукции во многом зависят от…

Методы решения жестких краевых задач, включая новые методы и программы на С++ для реализации приведенных методов
Стр. 8. Второй алгоритм для начала счета методом прогонки С.К.Годунова.Стр. 9. Замена метода численного интегрирования Рунге-Кутта в методе прогонки… Стр. 10. Метод половины констант. Стр. 11. Применяемые формулы… Стр. 62. 18. Вычисление вектора частного решения неоднородной системы дифференциальных уравнений. Стр. 19. Авторство.…

Исследование систем управления - Эмпирические методы исследования
Под методом понимается система регулятивных принципов практической или теоретической деятельности человека. Метод греч. путь исследования, теория, учение это способ достижения какой-либо… Лишь благодаря исследованию различных методов человеческая деятельность может быть эффективной.

0.054
Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Education Insider Sample
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Реклама
Соответствующий теме материал
  • Похожее
  • По категориям
  • По работам