Открытие анионов III группы - раздел Образование, АНАЛИЗ
4.1. Обнаружение Нитрит-Ионов. Обнаружению Н...
4.1. Обнаружение нитрит-ионов. Обнаружению нитрит-ионов мешают ионы-окислители. Анионы-восстановители (I–) могут находиться в растворе вместе с нитрит-ионами только при pН≥7.
Нитрит-ионы обнаруживают в отдельной порции раствора с помощью раствора Грисса-Илосвая (α-нафтиламин+сульфаниловая кислота). При выполнении этой реакции к капле нейтрального или уксусно-кислого раствора на капельной пластинке (или на часовом стекле) прибавляют по одной капле реактива Грисса-Илосвая. В присутствии NO2– тотчас или спустя некоторое время (в зависимости от количества нитрит-иона) появляется характерная красная окраска.
Кроме того, нитрит-ионы можно обнаружить, используя следующую реакцию:
2NO2– + 2I– + 4H+ = I2 + 2NO + 2H2O.
К 2–3 каплям анализируемого раствора добавляют 1–2 капли 2 М HCl или CH3COOH и 2–3 капли раствора KI. Раствор буреет вследствие выделения I2. При добавлении 1–2 капель крахмала появляется темно-синяя окраска.
По выбору студента эту реакцию можно выполнить как капельную. На фильтровальную бумагу наносят последовательно каплю раствора крахмала, каплю 2 М CH3COOH и каплю раствора KI. Капля должна оставаться бесцветной. Вносят каплю анализируемого раствора. Если нитриты присутствуют, то появляется синяя окраска.
4.2. Обнаружение нитрат-ионов. Обнаружению NO3– мешают анионы-окислители (NO2–). Если присутствие NO2- в растворе доказано, его необходимо удалить следующим образом. В 4 каплях анализируемого раствора растворяют около 0,1 г карбамида, после чего полученную смесь по каплям прибавляют к 2–4 каплям 2 н. раствора H2SO4:
2NO2– + 2H+ + CO(NH2)2 = CO2↑ + 2N2↑ + 3H2O
Каждую следующую каплю прибавляют только после того, как закончится бурная реакция с предыдущей каплей. Когда весь раствор будет прибавлен, дают жидкости некоторое время постоять, после чего отдельную порцию ее испытывают на нитрит-ион реакцией с KI в присутствии крахмала.
Если NO2– отсутствует, удобнее всего открывать NO3– реакцией с дифениламином. При выполнении ее в тщательно вымытую пробирку добавляют 3–4 капли исследуемого раствора, смачивая им стенки пробирки, затем весь раствор выливают из пробирки. По стенке пробирки, смоченной анализируемым раствором, аккуратно пускают каплю дифениламина, приготовленного на концентрированной серной кислоте. Появление интенсивной синей окраски указывает на присутствие NO3–. Большие количества I– могут помешать этой реакции.
Вопросы к лабораторной работе
1. Аналитические группы анионов.
2. Общая характеристика анионов I, II и Ш групп.
3. Характерные и специфические реакции анионов SO42–, CO32–, PO43–, Cl–, I–, NO2–, NO3–.
Министерство образования Республики Беларусь... БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ...
Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ:
Открытие анионов III группы
Что будем делать с полученным материалом:
Если этот материал оказался полезным ля Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:
АНАЛИЗУ
Изучение методов обнаружения и разделения элементов начинается с ознакомления с основными аналитическими реакциями ионов, поэтому при выполнении лабораторных работ Вы должны:
ПОСУДА И РАБОЧЕЕ МЕСТО
При изучении пробирочных реакций обнаружения и разделения элементов используется полумикрометод, а при выполнении микрокристаллоскопических и капельных реакций – микрометод анализа.
Техника выполнения основных операций
Нагревание. Нагревать растворы в пробирках на электроплиткенельзя. Если реакция проходит при нагревании, то раствор (или раствор с ос
К выполнению контрольных анализов
Прежде чем приступить к анализу сухого образца или раствора, следует провести визуальные наблюдения, отметив его цвет, однородность и т.д. После этого проводят предварительные испыт
Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
1. Ознакомиться с техникой выполнения основных операций (с. 6–10);
2. Изучить основные аналитические реакции указанных ионов, используя растворы их солей;
3. Ознакомиться с рекоме
Предварительные испытания
(проводятся с отдельными порциями исследуемого раствора)
1.1. Реакция среды.Определяют рН раствора с помощью универсальной
Осаждение катионов II группы
К исследуемому раствору приливают гидроксид аммония до появления запаха и по каплям – хлорид аммония (для растворения осадка, который может образоваться при действии NH4ОН). Даже если ос
Анализ фильтрата
2.2.1. Удаление ионов NH4+.Фильтрат переносят в фарфоровый тигель, выпаривают досуха и прокаливают на плитке до полного разложения аммонийных
Анализ осадка
2.3.1. Растворение осадка. Осадок карбонатов растворяют в 8-10 каплях 2 н. уксусной кислоты.
2.3.2. Обнаружение ионов Ва2+.
Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
1. Повторить технику выполнения основных операций (с. 6–10);
2. Изучить основные аналитические реакции указанных ионов, используя растворы их солей;
3. Ознакомиться с рекомендация
Осаждение катионов III группы
К анализируемому раствору прибавляют при тщательном перемешивании концентрированный раствор NaOH до щелочной реакции по индикаторной бумаге. Затем прибавляют еще 5–8 капель раствора
Обнаружение ионов марганца.
Ионы железа отсутствуют. Если в предварительных испытаниях обнаружено, что ионы железа в исследуемом растворе отсутствуют, то к осадку после центрифугирования осторожно, по стенке пробирки п
Анализ смеси анионов
Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие анионов I, II и III аналитических групп.
В противоположность катионам, а
Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
1. Повторить технику выполнения основных операций (с. 6–10);
2. Изучить основные аналитические реакции указанных анионов, используя растворы их солей;
3. Ознакомиться с рекомендац
Предварительные испытания
1.1. Испытание реакции исследуемого раствора.Если реакция исследуемого раствора кислая (рН=2), то внем не могут присутствовать анионы летучих и неустойчивых кислот, т.е. CO3
Открытие анионов I группы
Если предварительные испытания показали наличие анионов I группы, то проводят их осаждение из отдельной порции раствора объемом 1–2 мл, как описано в п.1.2. Затем осадок отделяют от
Открытие анионов II группы
3.1. Обнаружение хлорид-ионов. К отдельной порции анализируемого раствора добавляют несколько капель 2 н. HNO3 до кислой реакции и несколько капель AgNO
Лабораторная работа № 4
Анализ смеси солей
Цель работы: провести анализ предложенной смеси на содержание в ней катионов и анионов
Осаждение катионов III группы
К части анализируемого раствора прибавляют 6–8 капель раствора NH4Cl, перемешивают и прибавляют раствор NH4OH до слабощелочной реакции по индикаторной бумаге (рН»9). По
Обнаружение анионов
Анализ анионов проводят дробным методом, описанным в работе № 3, используя вторую часть полученного раствора.
Вопросы к лабораторной работе
Новости и инфо для студентов