рефераты конспекты курсовые дипломные лекции шпоры

Реферат Курсовая Конспект

Специальных исследований материалов

Специальных исследований материалов - Лабораторная Работа, раздел Образование, Для изучения микроструктуры материалов   Цель Работы: Ознакомиться С Ус...

 

Цель работы: ознакомиться с устройством микроскопа и научиться правильно его эксплуатировать.

 

Содержание работы

 

Применение микроскопа имеет целью, прежде всего расширение предела естественного восприятия глазом мелких объектов. Действие глаза как оптического прибора сводится к образованию на сетчатой оболочке (ретине) изображения рассматриваемого объекта.

Металлографические микроскопы состоят из трех систем линз: конденсора, объектива и окуляра. Качество изображения определяется главным образом объективной линзой.

Объективные линзы имеют ряд характеристик:

увеличение. Основной функцией объективной линзы является создание действительного увеличенного изображения образца в фокальной плоскости окуляра. Для осуществления этого окуляр должен быть расположен на определенном расстоянии от объектива (160 мм). Увеличение объектива равно отношению размера промежуточного изображения, которое он создает, к истинному размеру деталей образца. Увеличение объектива обычно написано на нем со знаком умножения (х) ;

числовая апертура. Образец отражает в объектив конусообразный пучок света с углом конуса, немного превышающим возможности микроскопа. Отсюда возникает понятие числовой апертуры. За числовую апертуру линзы принимают угловую апертуру конусообразного светового пучка, пропускаемого линзой. Эта величина характеризует способность линзы собирать световые лучи. Числовая апертура А определяется выражением :

А = µsinα,

где µ – показатель преломления сферы перед линзой;

α – половина апертурного угла.

Числовую апертуру объектива можно повысить, если погрузить исследуемый объект в специальную среду с показателем преломления µ>1;

 

− разрешающая способность. Свойство линзы объектива разделять близко расположенные детали образца называется разрешающей способностью линзы. Ограничение разрешающей способности в оптики возникают вследствие аберраций (ошибок) элементов оптических систем и из-за явления дифракции (точка объекта изображается в виде «кружка рассеяния»). Если расстояние между крайними точками детали объекта меньше «кружка рассеяния», то данная деталь объекта находится за пределом разрешающей способности прибора и не может быть исследована.

Разрешающая способность определяется выражением :

PC = 2A/λ ,

где λ – длина волны используемого света;

 

− глубина резкости – характеризуется величиной вертикального смещения деталей образца, которое может быть произведено без потери фокусировки. Эта величина пропорциональна 1/A2, а это означает, что при грубой поверхности образца целесообразно использовать объективы с малой числовой апертурой.

В оптической микроскопии для лучшего изучения объекта используют различные способы освещения: светопольное, косое и темпнопольное. Кроме того, современные оптические микроскопы позволяют производить исследования с применением непрозрачной диафрагмы, поляризованного света, а также использование фазовоконтрастных методов исследования.

 

 

Оборудование

1. Микроскоп МИМ – 7 с полным набором оптики.

2. Образец технического железа и стали У8.

 

Порядок выполнения работы

 

1. Ознакомление со схемой микроскопа.

2. Усановить объектив и окуляр, обеспечивающие х 500. Сфокусировать изображение структуры шлифа.

3. Отрегулировать освещение в светлом поле.

a. Установить однородное освещение линзы осветителя. Для этого на оправу линзы положить матовую бумагу и проверить, фокусируется ли изображение нити лампы в центре отверстия апертурной диафрагмы. такое положение достигается регулированием центровочных винтов осветителя.

b. Правильно установить полевую диафрагму относительно выбранного окуляра. Закрыв предварительно полевую диафрагму и глядя в окуляр, раскрыть полевую диафрагму так, чтобы ее края совпали с полем зрения окуляра. При наблюдаемом смещении полевой диафрагмы следует отцентрировать ее специальными центрировочными винтами. При освещении большей площадки на шлифе изображение видимой части будет ухудшаться.

c. Правильно установить апертурную диафрагму осветителя. Для этого вынуть окуляр и, глядя на отражательное зеркало, где проектируется изображение светового поля объектива и апертурной диафрагмы, добиться того, чтобы апертурная диафрагма осветителя заполнила светом 75% поля объектива. Так достигается оптимальное сочетание хорошей контрастности при наименьшей потере разрешающей способности микроскопа для объективов – ахроматов. При большем раскрытии апертурной диафрагмы уменьшается четкость и контрастность изображения вследствие появления рассеянного света из-за сферической аберрации. При меньшем раскрытии уменьшается разрешающая способность микроскопа.

d. Рассмотреть и зарисовать видимую структуру.

 

Контрольные вопросы

 

1. Какие виды микроскопического исследования применяется при исследовании структуры материалов?

2. Какие характеристики имеют объективные линзы?

3. Когда целесообразно применять поляризованный свет?

4. Что такое числовая апертура?

5. От чего зависит разрешение оптического микроскопа?

6. В чем отличие металлографического микроскопа от биологического?

 

 

Лабораторная работа №3

 

ИЗМЕРЕНИЕ МИКРОТВЕРДОСТИ МАТЕРИАЛОВ НА

ПРИБОРЕ ПМТ – 3

 

Цель работы: изучить методику испытания твердости отдельных

структурных составляющих сплавов и переходных зон, образовавшихся в

месте контакта при диффузионной сварке разнородных материалов.

 

Содержание работы

 

Микротвердость – это твердость материала, измеренная в

микроскопическом объеме.

Метод микротвердорсти служит для решения ряда металловедческих

задач: для определения пределов растворимости в твердом состоянии,

исследования диффузии в металлических сплавах, изучения ликвации,

количественной оценки хрупкости фазы и структурных составляющих и др.

Наиболее распространенным прибором для испытаний материалов на

микротвердость, применяющийся в современных лабораториях

разнообразных назначений – это отечественный прибор ПМТ – 3. Прибор

работает по принципу вдавливания под нагрузкой от 2 (5) до 200 г. В

качестве вдавливаемого инструмента (индентора) в них применена алмазная

пирамида с квадратным основанием и углом при вершине между

противолежащими гранями 136 град.

Прибор ПМТ –3 состоит из 2-х основных частей: нагружающего и

измерительного устройства. На рис. 3 изображен прибор ПМТ –3 и указаны

его основные узлы. Микротвердость определяется на приборе ПМТ –3 на

протравленных шлифах при увеличении Ч135 и 487.

 

 

Рис. 3. Прибор ПМТ –3:

1 – станина; 2 и 3 – винты

предметного столика;4 – стойка; 5 –

кольцевая гайка; 6 – кронштейн; 7 –

механизм микроподачи; 8 – механизм

макроподачи; 9 и 10 – кронштейны

механизма нагружения; 11 – индентор

(алмазная пирамида); 12 – окулярный

микрометр; 13 – тубус.

 

Число твердости Н определяется по формуле:

Нµ =1,8544 Р/d^2 ,

где Р – нагрузка на пирамиду в кг;

d – среднее арифметическое длины обеих диагоналей отпечатка после снятия нагрузки в мм.

Величина диагонали отпечатка определяется по формуле

d = mc,

m = M2 – M1,

где c – цена маленького деления измерительного барабана окулярного микрометра, равная в приборе ПМТ –3 0,3 мкм;

M – число делений по шкале барабана микрометра.

 

Рис. 4. Схемы, поясняющие последовательное выполнение приемов измерения диагонали отпечатков на приборе ПМТ – 3.

 

Значение микротвердости определяется по таблице разных нагрузок

(ГОСТ 9450-60).

При измерении микротвердости необходимо учитывать неизбежный

разброс получаемых значений вследствие влияния соседних структурных

составляющих с иной твердостью по причине различной толщины

испытуемых элементов структуры, ошибки измерения и др. Поэтому нужно

проводить не менее 3-х испытаний и пользоваться средним значением этих

измерений. Повторные измерения следует проводить каждый раз на новом

месте структурной составляющей.

Оборудование

 

1. Прибор ПМТ – 3 с набором грузов.

2. Набор шлифов сварных соединений из цветных и черных

металлов и сплавов.

3. Пресс для заправки шлифов.

4. Пластилин.

5. Травители для выявления структуры стали и сплавов цветных

металлов.

 

Порядок выполнения работы

 

1. Ознакомиться с инструкцией по эксплуатации микротвердомера

ПМТ –3.

2. Подготовить образцы для испытания: при определении твердости

переходных зон в сварных образцах и отдельных структурных

составляющих поверхность образца должна представлять микрошлиф с

вытравленной структурой.

3. Исследуемый микрошлиф закрепляется на пластинке со

штифтами пластилином. Строго параллельное положение поверхности

шлифа по отношению к плоскости предметного столика достигается

вдавливанием образца в пластилин ручным прессом.

4. Пластинка с закрепленным образцом помещается на предметном

столике, чтобы образец находился под объективом. Винтами грубой и тонкой

подачи добиться хорошей видимости структурной составляющей, твердость

которой измеряют.

5. Выбрав место испытания, образец вместе с предметным столиком

перемещают так, чтобы это место оказалось в точке пересечения окулярного

микрометра.

6. Установить на верхний шток алмазного наконечника груз.

7. Предметный столик повернуть приблизительно на 180° (от

одного упора до другого) для того, чтобы испытуемое место шлифа

установить под алмазным наконечником.

8. Медленно опустить индентор, который под действием груза

вдавливается в испытуемую структурную составляющую и оставляет

отпечаток. Выдержка под нагрузкой составляет 10/15 сек. После окончания

выдержки индентор поднять до исходного положения и переместить

предметный столик с образцом в исходное положение под объектив в поле

зрения микроскопа.

9. Замерить микротвердость отдельных структурных составляющих

углеродистой стали, титанового сплава и бронзы.

10. Замерить микротвердость сварных образцов, выявить твердость

образовавшихся переходных зон и замерить их ширину (медь – никель, медь

– алюминий, титан – медь).

 

Контрольные вопросы

 

1. Что можно исследовать микротвердомером?

2. Что такое микротвердость?

3. В каких единицах измеряется микротвердость?

4. Возможные ошибки при замере микротвердости?

5. Порядок выполнения замеров на ПМТ – 3.

6. Какую нагрузку выбирают для замера микротвердости черных

металлов?

 

Лабораторная работа №4

 

КОЛИЧЕСТВЕННАЯ МЕТАЛЛОГРАФИЯ

 

Цель работы: изучить влияние параметров технологических процессов

на микроструктуру спеченых материалов и диффузионных соединений.

 

Содержание работы

 

Металлографический анализ является одним из наиболее

распространенных методов исследования структуры и свойств материалов.

Он широко используется при разработке технологических процессов

получения и обработки материалов и процессов их соединения (сварки,

пайки и др.). Металлографический анализ заключается в исследовании

строения материалов при больших увеличениях с помощью микроскопа.

Наблюдаемая при этом структура называется микроструктурой. В

зависимости от требуемого увеличения для четкого наблюдения всех

присутствующих фаз, их количества, формы и распределения, т.е. структуры

в целом, в микроскопах используют:

♦ Белый свет и обычные оптические системы, являющиеся

комбинацией стеклянных линз и призм о(птическая

микроскопия);

♦ Электронные лучи или, точнее, поток электронов и оптические

системы на электромагнитных или электростатических линз

(электронная микроскопия).

Применение белого света (оптическая или световая микроскопия)

позволяет наблюдать структуру материала при общем увеличении до

2000…3000 крат; минимальное разрешаемое расстояние между деталями

структуры при этом составляет 0,2 мкм. Таких характеристик микроскопа в

 

большинстве случаев достаточно для определения размеров многих фаз,

присутствующих в материалах.

В оптической микроскопии для лучшего изучения объекта используют

различные способы освещения: светопольное, косое, темнопольное,

поляризованный свет, фазовоконтрастные пластины и т.д.

1. Изучение микроструктуры проводят на специально

приготовленных плоских поверхностях – шлифах, т.к. для получения

изображения в оптических микроскопах необходимо интенсивное отражение

световых лучей от поверхности исследуемого образца.

Поверхность шлифа исследуется под микроскопом сначала в

полированном состоянии, а затем после выявления микроструктуры.

На полированной поверхности шлифа изучают наличие и

расположение в материале пор, трещин, неметаллических включений;

определяют их форму и размеры. Затем одним из известных способов

(химическим или электорлитическим травлением, окислением поверхности

при нагревании, вакуумным травлением и т.д.) выявляют микроструктуру

материала. Изучение микроструктуры в начале при небольших увеличениях

микроскопа 50…100 крат. Для детального исследования применяют

увеличение 500 и более крат.

В настоящей работе путем изучения микроструктуры порошковых

спеченных материалов определяется влияние на нее основных параметров

технологических процессов (температуры, усилия сжатия, времени). Для

количественной оценки микроструктуры применяются методы

количественной металлографии: определение объемного содержания пор и

измерение величины структурных составляющих.

Пористость или объемное содержание пор в материале можно

определить, например, линейным методом Розиваля. По этому методу

объемы пор (или фаз) вычисляют по длинам отрезков прямой, попавших на

пору (или фазу). Отрезки прямой измеряют при помощи шкалы окуляра (рис.

5).

 

Для этого подсчитывают число малых делений шкалы, попавших на

поры, в десяти полях зрения и определяют объемное содержание пор по

формуле:

%

.100

l

ср

пор

a

V

= ,

где ∑аср. – средняя сумма отрезков в делениях шкалы окуляра-

микрометра, попавших в поры на длине одной шкалы (в одном

поле зрения);

l –длина шкалы в делениях.

 

 

Рис. 5. Структура пористого материала с наложенной шкалой окуляра-

микрометра.

 

Сравнивая объемное содержание пор в различных образцах,

определяют влияние того или иного параметра технологического процесса на

пористость или микроструктуру материала и его последующие свойства.

Определение величины структурных составляющих. Перед измерением

величины структурных составляющих образца в начале определяют, какой

истиной величине соответствует одно деление шкалы окуляра-микрометра в

плоскости объекта для при каждого объектива в отдельности.

Для определения цены деления шкалы окуляра на предметной столик

микроскопа кладут объект-микрометр, вставляют в тубус окуляр со шкалой и

добиваются четкого изображения шкалы окуляра. Фокусируют микроскоп на

резкое изображение шкалы объекта-микрометра в плоскости шкалы окуляра

и поворотом окуляра добиваются параллельности штрихов обеих шкал.

Выбирают в центре поля зрения определенное число делений шкалы объекта-

микрометра и подсчитывают, сколько делений шкалы окуляра укладывается

в выбранном числе делений объекта-микрометра.

Цену деления Е окулярной шкалы или сетки вычисляют по формуле:

Е = αТ/ А ,

где α – число делений объекта-микрометра,

Т – цена деления шкалы объекта-микрометра, равная 0,01 мм;

А – число делений шкалы или сетки окуляра.

Размер структурной составляющей определяется умножением цены

деления шкалы окуляра на число делений окуляра, попадающих на

структурную составляющую.

Оборудование

 

1. Коллекция металлографических шлифов.

2. Металлографический микроскоп с набором сменной оптики и

окуляр-микрометром; объект-микрометр.

 

Порядок выполнения работы

 

1. Установить и настроить оптику металлографического

микроскопа.

2. Изучить методику выполнения работы и условия поставленной

задачи.

3. Изучить под микроскопом коллекцию металлографических

шлифов.

4. Установить особенности строения каждого образца (размер,

форму зерна или пор, их расположение). Зарисовать микроструктуру,

описать изображение микроструктуры.

5. Методами количественной металлографии определить

характеристики микроструктуры каждого образца.

6. Результаты измерения записать в таблицу 2, построить графики

зависимостей.

7. Составить отчет о работе. Отчет должен содержать условия

задачи, описание применяемой методики исследования, рисунки

микроструктуры, ее описание, результаты количественного анализа и

выводы.

 

 

Задачи исследования

 

1. Изучить влияние продолжительности процесса спекания на

микроструктуру исследуемого материала и процентное содержание пор в

них. Установить оптимальное время спекания для получения механически

прочного материала.

2. Исследовать влияние усилия прессования и времени спекания на

микроструктуру и пористость спеченных материалов.

3. Исследовать влияние усилия сжатия и толщины промежуточной

прослойки на микроструктуру сварных соединеений. Определить

оптимальные значения усилия сжатия и толщины прослойки для получения

качественного соединения.

 

 

Контрольные вопросы

 

1. Что называют микроструктурой?

2. Каким методом можно определить пористость или процентное

содержание пор в материале?

 

 

Лабораторная работа №5

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ДИСЛОКАЦИЙ

 

Цель работы: определить плотность дислокаций в кристаллах,

изготовлены по различной технологии.

 

Содержание работы

 

Металлографический метод обнаружения дислокаций является прямым

методом наблюдения дефектов. Дислокации на поверхности шлифа

выявляются при термическом, химическом и электролитическом травлении.

Термический метод выявления дислокаций основан на том, что при

высокой температуре в месте выхода линии дислокации на поверхность

шлифа идет процесс направленного диффузионного перемещения атомов.

Этот процесс перемещения протекает так, что устанавливается

механическое равновесие сил поверхностного натяжения и линейного

натяжения дислокаций. Это приводит к образованию ямки в месте выхода

дислокации. Атмосфера, в которой происходит нагрев, влияет на глубину и

форму ямки, поскольку меняется величина поверхностного натяжения.

 

 

Ямки на сплавах железа, меди, серебра и других металлах в

атмосфере кислорода получаются глубже, чем при нагреве в вакууме.

Вид ямок травления на дислокациях в сплаве железа с никелем после

термического травления показан на рис. 6.

Выявление ямок травления химическим путем основывается на

следующих представлениях. Растворение кристаллов происходит по такому

же механизму, что и их рост – путем обратного движения

мономолекулярных ступеней вдоль поверхности растворяющегося

кристалла. На плоской грани растворение начинается с образования

элементарной ямки – зародыша растворения.

 

 

Рис. 6. Ямки травления на дислокациях в сплаве железа с никелем.

Термическое травление при 1100°С, вакуум 10-1 мм рт. ст., X 600

 

В реальных кристаллах образование элементарной ямки происходит

на дислокации, поскольку вблизи дислокации понижается энергия

удаления атома с поверхности твердого тела. Понижение энергии

обусловлено искажениями решетки в зоне дислокации и присутствием

примесей (не любых), снижающих поверхностную энергию вблизи выхода

дислокации. При травлении все время идет образование зародышей

 

растворения. Они растут, расширяясь вдоль поверхности и углубляясь. Так

они достигают видимых под микроскопом размеров. Схема образования

ямки на поверхности шлифа у дислокации показана на рис. 7, а

распределение дислокаций на поверхности монокристалла кремния на рис. 8.

Форма ямок травления зависит от соотношения скорости зарождения

элементарных ямок (V3) и линейной скорости их роста (Vp). Если Vp >> V3,

то образуются мелкие плохо видимые ямки, так как при освещении они

недостаточно контрастны. Если V3 >> Vp, то ямки получаются глубокими, но

малого диаметра, их тоже можно не увидеть. На этом основан подбор

травителя для каждого материала. Отношение V3 : Vp может быть

изменено: 1) введением в кристалл осаждающейся на дислокациях

примеси, которая будет увеличивать V3; 2) введением в растворитель

замедлителя, который, адсорбируясь на ступенях, будет уменьшать

Vp; 3) изменением температуры травления, изменяющей соотношение

энергии активации процессов зарождения и роста.

 

 

 

Рис. 7. Схема образования ямки травления у дислокации под действием

растворителя:

V3 – скорость образования элементарной ямки; Vp – скорость роста

элементарной ямки. Справа показан вид ямки: травления с плоским дном, когда

дислокация при травлении смещается.

Если во время травления дислокация уходит со своего места (под влиянием взаимодействия дислокаций), то ямка вглубь не растет, так как V3 = 0, а только расширяется, и дно ямки травления при последующем

растворении делается плоским и широким (рис. 3, справа).

Для выявления ямок травления на дислокациях берут травитель

всегда довольно слабый с тем, чтобы растворение на

бездислокационных участках было затруднено. При растворении в

условиях, близких к равновесным, ямки получаются не

бесформенными, а приобретают огранку, соответствующую структуре

кристалла. Ямка будет огранена кристаллическими плоскостями с

плотной упаковкой атомов соответственно закону Вульфа – Кюри –

Гиббса.

В связи с этим появляется возможность приближенно оценить

ориентировку исследуемой плоскости шлифа по форме фигур

травления. На рис. 9 показан стереографический треугольник и форма

фигур травления на разных плоскостях в кубической решетке (точность

определения 3—5 град).

Выявление дислокаций в виде ямок травления позволяет

металлографически определять их плотность в исследуемом

веществе, исследовать блочную структуру материала, поскольку

структура малоугловых границ дислокационная. Однако при изучении

блочной структуры необходимо знать происхождение линейных

скоплений ямок травления, поскольку не любое выстраивание

дислокаций в линию образует границу блока. Оно может произойти и

вдоль линии скольжения, образовавшейся при деформации. На рис. 10

показано распределение дислокаций в кристалле кремнистого железа после

холодной пластической деформации и последующего отжига, при

котором линейные ряды дислокаций образовали границы блоков.

 

 

Рис. 8. Ямки травления на монокристалле кремния на плоскости (111), Ч 100.

 

 

Рис. 9. Стереографический треугольник с формами фигур травления на

плоскости с соответствующими индексами1

 

 

Рис. 10. Вид ямок травления в кристалле кремнистого железа. Видна

дислокационная структура границ блоков, X 1000

 

 

Приведенная форма ямок травления получается при условии, если фигуры

огранены плоскостями (100).

 

 

Порядок выполнения работы

 

Для лабораторного исследования взяты образцы германия и кремния,

очищенные от примесей зонной плавкой, образцы кремнистого железа

промышленной плавки в электропечах, образцы железоникелевого сплава

лабораторной плавки.

Расчет плотности дислокаций

Плотность дислокаций определяют на двух образцах: кремнии (или

германии) и кремнистом железе.

Для определения плотности дислокаций необходимо:

перевести изображение структуры на матовое стекло фотокамеры;

подсчитать число ямок травления (i) на очерченном на матовом стекле

квадрате площадью SCT см2. Для подсчета взять 5 полей зрения для кремния и

германия и 2 поля – для кремнистого железа;

рассчитать плотность выхода дислокаций (n) на единице площади

шлифа по формуле

мс=−

S

iM

n

ст

ср

,

где М – увеличение микроскопа;

iср – усредненное значение i по всем полям зрения;

1) определить основную объемную характеристику дислокаций:

длину линий дислокаций NД в единице объема вещества

NД = 2n см/см3.

Результаты определений записать по форме в виде таблицы (табл.

3).

 

 

 

Контрольные вопросы

 

1. Каким травлением выявляются дислокации на поверхности шлифа?

2. Как называется место выхода дислокации?

3. От чего зависит форма ямок травления?

4. Как рассчитать плотность выхода дислокации?

 

 

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

 

1. Ю. А. Геллер, А. Г. Рахштадт, Материаловедение. − М.:

Металлургия, 1983, 384с.

2. Физико−химические методы исследования диффузионного

соединения: Методические указания к лабораторным работам для

слушателей спецфакультета, Часть 2/ В. А. Бачин, Н. А. Мешкова,

А. В. Сергеев; Под ред. Н. Ф. Казакова. М.,1981.

3. Глазов В.М., Вигдорович В.Н. Микротвердость металлов и

полупроводников. Изд. 2-ое, исп. и доп. Изд-во «Металлургия»,

1969, с. 248

4. Панченко Е.В., Скаков Ю.А., Кример Б.И. и др. Лаборатория

металлографии. – М.: Металлургия, 1965

 

– Конец работы –

Эта тема принадлежит разделу:

Для изучения микроструктуры материалов

Лабораторная работа приготовление микрошлифов.. для изучения микроструктуры материалов лабораторная работа применения оптического..

Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ: Специальных исследований материалов

Что будем делать с полученным материалом:

Если этот материал оказался полезным ля Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:

Все темы данного раздела:

Микроструктуры материалов
  Цель работы: освоить методику изготовления шлифов различных металлов и сплавов для микроскопического исследования.  

Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Education Insider Sample
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Реклама
Соответствующий теме материал
  • Похожее
  • Популярное
  • Облако тегов
  • Здесь
  • Временно
  • Пусто
Теги