Стадии аналитического процесса.

Решение аналитической задачи осуществляется путем выполнения анализа вещества. Определение химического состава (изотопного, элементного, молекулярного, фазового) анализируемого объекта является задачей качественного анализа.

Качественный анализ включает идентификацию (распознавание) химического соединения и обнаружение тех или иных компонентов (атомов, ионов, молекул). Классические методы качественного анализа были разработаны в период между XVII и XIX столетиями, т. е. именно тогда, когда человек ближе познакомился с окружающим миром.

Для того чтобы получить представление о том, какие элементы встречаются в природе, необходимо было научиться растворять твердые вещества, а затем следить за теми изменениями, которые происходят в растворах после добавления туда того или иного реактива. Иногда такие наблюдения велись визуально, но приходилось использовать и подходящие приборы. Если данный реактив чувствителен к компоненту, присутствующему в растворе, в последнем происходят характерные изменения.

Вот лишь один пример. Очень давно известно, что нечестные торговцы подмешивали в сметану муку, чтобы увеличить свою прибыль; для борьбы с такими мошенниками по рынку ходили контролеры, у которых под рукой был раствор йода. Одной капли было достаточно, чтобы разоблачить любителей «подгустить» вкусный продукт: при добавлении йода в испорченный мукой товар тотчас появлялась синяя окраска. Характерный синий цвет появляется в результате взаимодействия йода с крахмалом, содержащимся в муке. При необходимости реагент и объект поиска можно поменять местами и использовать крахмал для обнаружения йода. В отсутствие крахмала добавление йода не вызывает посинение. Йодокрахмальная реакция специфична как на йод, так и на крахмал. В то же время она очень чувствительна, потому что раствор йода меняет окраску в присутствии очень малых количеств крахмала.

Добавление серной кислоты в прозрачный раствор, содержащий ионы кальция, также приводит к заметному изменению - образуется нерастворимый сульфат кальция. Серная кислота, таким образом, является реагентом на кальций. Однако данная реакция неспецифична, ведь с барием, например, серная кислота реагирует точно так же. К тому же, реакция эта не очень чувствительна, поскольку осадок образуется только тогда, когда содержание кальция в растворе довольно велико.

Количественный анализ решает задачу определения содержания (количества или концентрации) того или иного компонента в анализируемом объекте. Теоретические основы качественного и количественного анализа едины. Упомянув об испытании огнем, мы тем самым привели первый пример методики количественного анализа, а точнее той его разновидности, которая основана на определении массы путем взвешивания. Принцип гравиметрического (весового) анализа очень прост: сначала образец неизвестного состава взвешивают (берут навеску), затем подвергают его какому-либо превращению (в данном случае очистке при нагревании) и после этого вновь определяют вес (массу) полученного вещества. Затем по разности результатов двух взвешиваний рассчитывают содержание веществ, например золота.

Количественный анализ растворов научились проводить значительно позже, лишь в XVIII в. Первые шаги в этом направлений сделали не ученые, а производственники на заводах и фабриках. В те годы начала бурно развиваться промышленность и необходимо было срочно наладить контроль за качеством продукции. Вот, например, как была решена одна из таких задач.

Речь пойдет о методе определения содержания уксусной кислоты в ее водном растворе - уксусной эссенции. При взаимодействии с карбонатом натрия уксусная кислота превращается в ацетат натрия и угольную кислоту, которая в свою очередь быстро разлагается на воду и диоксид углерода, бурно с шипением выделяющийся из раствора. После того как уксусная кислота полностью прореагирует, раствор становится нейтральным. Если в такой раствор еще добавить соды, то вспенивания уже не происходит и раствор становится щелочным (избыток соды). Происходящие реакции можно описать следующими химическими уравнениями:

Nа₂СO₃ + 2СН₃СООН ↔ 2NаСООСН₃ + Н₂СO₃,

Н₂СO₃ → Н₂O + СO₂|

Что можно было бы предложить в XVIII в. заводскому «ОТК» для контроля этой реакции нейтрализации? Прежде всего отобрать пробу (определенный объем заводского продукта - уксуса - с неизвестной концентрацией уксусной кислоты); пробу поместить в какую-то емкость. Затем взять точное количество (навеску) чистой соды и постепенно добавлять ее в сосуд с уксусом до прекращения выделения пузырьков газа. Конечно, наиболее надежные результаты можно получить, если нейтрализацию провести в присутствии соответствующего вещества, которое «подает» сигнал об изменении кислотности среды. Такое вещество называется индикатором; для данной реакции лучшим индикатором является лакмус. В кислой среде лакмусовая бумажка (бумажка, пропитанная раствором лакмуса и высушенная) окрасится в красный, а в щелочной среде - в синий цвет. Нанесем на лакмусовую бумажку маленькую каплю раствора. Если бумажка не станет ни красной, ни синей, а окрасится в какой-либо «промежуточный» цвет, реакция нейтрализации прошла до конца и из такого нейтрального раствора пузырьки газа при добавлении соды не выделяются. После этого остается только узнать количество неизрасходованной соды (от взятой вначале навески) и найти, сколько соды прореагировало с кислотой. Метод, когда реагент небольшими порциями добавляют к исследуемому веществу, получил название титрования.

Элементный анализ — качественное обнаружение и количественное определение содержания элементов и элементного состава веществ, материалов и различных объектов. Это могут быть жидкости, твердые материалы, газы и воздух. Элементный анализ позволяет ответить на вопрос — из каких атомов (элементов) состоит анализируемое вещество.

Элементный анализ является одной из важнейших задач в любой научно-исследовательской лаборатории, институте, университете. Элементный состав вещества необходимо знать на любом производстве с целью контроля используемого сырья, контроле производства, а также готовой продукции. Черная и цветная металлургия, нефтедобыча и нефтепереработка, агропромышленность, геология, горно-добывыющая промышленность и многое другое практически невозможно без аналитической лаборатории. Элементный анализ имеет важнейшее значение в аналитической химии. Во время научных исследований очень важно иметь точную картину состава вещества с целью контроля цепи превращений химических реакций.

В самом начале становления метода элементный анализ был только качественным. Исследователи оценивали растворимость проб в инертных или химически активных растворителях, либо по объему выделения газов, либо устойчивость при нагревании, изменении цвета, окраса пламени, изменения фазового состояния и т. п. То есть использовались в основном физически ощутимые параметры, которые человек мог проанализировать самостоятельно без дополнительных приборов.

В настоящее время с развитием научного прогресса на первый план вышли инструментальные количественные методы на основе современных физико-химических методов анализа.

Количественный элементный анализ основан на измерении физических свойств изучаемых материалов в зависимости от содержания определяемого элемента: интенсивности характерных спектральных линий, значения ядерно-физических или электрохимических характеристик и т. п. Первыми методами количественного элементного анализа были гравиметрия и титриметрия, которые и сейчас по точностным характеристикам часто превосходят инструментальные методы. По точности с ними успешно конкурируют только кулонометрия и электрогравиметрия.

Элементный анализ важен в эколого-аналититическом и санитарно-эпидемиологичском контроле, анализе продуктов питания и кормов, металлов и сплавов, неорганических материалов, особо чистых веществ, полимерных материалов, полупроводников, нефтепродуктов и др., в научных исследованиях.