Методы элементного анализа

Среди инструментальных методов анализа широко распространены рентгенофлуоресцентная, атомно-эмиссионная (в том числе с индуктивно-связанной плазмой), атомно-абсорбционная спектрометрия, спектрофотометрия и люминесцентный анализ. Электрохимические методы (полярография, потенциометрия,вольтамперометрия и др.), масс-спектрометрия (искровая, лазерная, с индуктивно связанной плазмой и др.), различные варианты активационного анализа. Методы локального анализа и методы анализа поверхности (электроннозондовый и ионнозондовый микроанализ, оже-электронная спектроскопия и т. п.) и др.

При выборе метода и методики анализа учитывают структуру анализируемых материалов, требования к точности определения, пределу обнаружения элементов, чувствительности определения, селективности и специфичности, а также стоимость анализа, квалификацию персонала, скорость проведения анализа, уровень необходимой пробоподготовки и наличие необходимого оборудования.

Например, при анализе металлов и сплавов с точностью порядка 0,01 % оптимальным выбором является искровой опто-эмиссионный спектрометр, как анализатор, определяющий основные элементы, используемые в сталях (углерод, кремний, марганец, молибден, ванадий, железо, хром, никель и др). Для менее точного анализа марок сталей и сплавов удобно использовать портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр. Для анализа цемента, бетона, руды одним из надежных решений является волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор. Для исследования стекла и керамики хорошо подходит лазерный оптико-эмиссионный спектрометр. Атомно-абсорбционный спектрометр позволяет анализировать практически любые вещества с хорошей точностью. Минусом метода являются высокие требования к пробоподготовке и большое время анализа. Спектрофотометр широко применяется при анализе жидкостей.

При определении следов элементов нередко прибегают к их предварительному концентрированию. Помехи, связанные с матричным составом и взаимным влиянием аналитических сигналов элементов друг на друга, уменьшают, прибегая к их разделению. В некоторых случаях помехи могут быть значительно уменьшены благодаря рациональному выбору условий инструментального анализа и создания необходимого программно-математического обеспечения. Например, рентгенофлуоресцентный спектрометр позволяет определять содержание вредных тяжелых металлов в воде после концентрирования и осаждения на специальных фильтрах, что позволит проводить анализ на уровне предельно допустимых концентраций ~10−8%. Но самым точным методом для определения следов элементов является спектрометр индуктивно-связанной плазмы, определяющий 10−8% — 10−9% практически по любому элементу.

Анализ – это выполнение всей последовательности аналитических операций, включая пробоотбор и пробоподготовку, с целью получения результата, отражающего содержание компонентов в исследуемом объекте. Анализ складывается из нескольких стадий.

Отбор пробы.
Различают несколько видов проб:

· первичную (или среднюю) пробу отбирают на первом этапе от большой массы материала;

· лабораторную пробу получают после уменьшения средней пробы до массы, необходимой для проведения всего анализа;

· аналитическую пробу отбирают от лабораторной для проведения единичного определения.

Отбор средней пробы является одной из важнейших стадий аналитического процесса. Результат анализа может быть правильным только в том случае, если средняя проба точно отражает состав материала, из которого она была отобрана. Техника отбора средней пробы, в зависимости от агрегатного состояния материала и других его свойств, различна и приводится в специальных инструкциях. Среднюю пробу сокращают различными способами (например, квартованием) до получения необходимой массы лабораторной пробы. Для проведения отдельных анализов из нее отбирают аналитические пробы, которые взвешивают на аналитических или технических весах и подвергают дальнейшей аналитической обработке.

Подготовка пробы к анализу.
Как правило, главная операция этой стадии – растворение. Оно может осуществляться обработкой твердого вещества подходящим растворителем (вода, кислота, основание, органические растворители) или сплавлением с соответствующим плавнем и последующим переводом плава в раствор. Устранение мешающего влияния посторонних веществ, которые могут находиться в анализируемой пробе наряду с определяемым компонентом, достигается различными приемами:

· маскированием, т. е. переведением мешающих компонентов в такую форму, в которой они не искажают аналитический сигнал определяемого компонента и не налагаются на него;

· отделением определяемого компонента или мешающих веществ различными методами разделения (экстракции, осаждения, соосаждения и т. д.)