Порядок выполнения работы

Упражнение №1. Определение оптической плотности окрашенных растворов

1. Проверьте заземление КФК-2, ознакомьтесь с ручками управления, откройте крышку кюветного отделения (при этом шторка перед фотоприемником перекрывает световой пучок) и оставьте в таком положении до начала измерений.

2. Ручку "светофильтры" установите в положение 490 нм, а "чувствительность" - в положение 1. Обратите внимание на маркировку значений длины волны (ручка "светофильтры") и чувствительности. Красные значения светофильтров соответствуют красным значениям чувствительности и наоборот, черные - черным значениям чувствительности. Ручки установка "100" - "точно" и "грубо" должны находиться в крайнем левом положении (минимальная чувствительность). Этим регистрирующий прибор предохраняется от перегрузки или поломки. Ручки вращаются легко, без какого-либо напряжения. Не прикладывайте значительных усилий к этим ручкам управления, иначе испортите прибор.

3. Включите КФК-2 в сеть 220 В (тумблер включения находится на задней стороне прибора), при этом должна загореться сигнальная лампа на передней панели. За время прогрева КФК-2 (5 минут – при лабораторных исследованиях прогревают 15-20 минут) подготовьтесь к измерениям. Начертите таблицу для записи результатов измерений.

4. Подберите 2 одинаковые по толщине кюветы. Они должны быть сухими - мокрые вытрите фланелью. Брать руками кюветы следует за узкие грани, чтобы не загрязнять широкие грани кювет, через которые проходит луч света.

5. Заполните кюветы растворителем (дистиллированная вода) до метки на боковой грани. Перелив жидкостей в кюветы (особенно агрессивных) приводит при неосторожном пользовании к коррозии и порче прибора, поэтому не заполнять кюветы до верхнего края.

6. Подняв откидную крышку прибора, поместите кюветы с водой в кюветодержатели так, чтобы узкая часть кюветы прижималась пластинчатой пружиной (широкая грань кюветы расположена перпендикулярно лучу света).

7. Ручку перевода кюветодержателя под кюветным отделением переместите в положение 1, при этом кюветодержатель переместится ближе к Вам, и луч света будет проходить через дальнюю от Вас кювету с растворителем (при закрытой крышке кюветного отделения).

8. Закройте крышку кюветного отделения, при этом стрелка измерительного прибора отклонится от нуля. Ручками "грубо" - "точно" установите стрелку на "0" шкалы оптической плотности D (на приборе на нижней шкале справа). Если это сделать не удается, то повернув ручки "грубо" - "точно" влево до упора, переключите "чувствительность" на 2 и вновь ручками "грубо" - "точно" установите "0". Если и при этом не добьетесь желаемого, то проделайте, то же самое при "чувствительности" 3.

9. Ручку перемещения кюветодержателя переведите в положение 2. При этом луч света будет проходить через ближнюю от Вас кювету с растворителем. Значение оптической плотности на шкале прибора должно равняться нулю. Если это так, то занесите это в таблицу и переходите к пункту 11. В противном случае протрите широкие грани обеих кювет и повторите пункты 6-9. Если после этого при перемещении кюветодержателя в положение 2 оптическая плотность нулю не равна, то запишите значение оптической плотности в таблицу и переходите к пункту 11 (это означает, что оптическая плотность кювет с растворителем не одинакова из-за дефектов кювет при работе с ними и т. п.; при лабораторных исследованиях необходимо подбирать кюветы с растворителем с одинаковой оптической плотностью; допускаются и небольшие различия в оптических плотностях таких кювет, но калибровочный график не будет проходить через начало координат).

В случае отклонения стрелки прибора вправо от нуля (меньше нуля) при переводе кюветодержателя в положение 2, переходите к пункту 10.

10. Поменяйте местами кюветы в кюветодержателе и повторите пункты 7-9.

11. Замените в ближней от Вас кювете растворитель на исследуемый раствор 2%-й концентрации (выливайте растворы из кювет в те же пробирки, из которых наливали).

Переведите кюветодержатель в положение 1 и, если оптическая плотность нулю не равна, ручками “грубо” и “точно” установите ноль оптической плотности.

Таблица

12. Переведите кюветодержатель в положение 2 и запишите затем значение оптической плотности данного раствора. Еще по 2 раза проверьте ноль оптической плотности растворителя и измерьте оптическую плотность исследуемого раствора.

13. Аналогично пунктам 11 и 12 измерьте оптическую плотность других растворов (4%, 6%, 8%, растворов неизвестной концентрации Х₁% и Х₂%).

14. После окончания всех измерений отключите прибор от сети сначала тумблером на задней панели прибора, затем выньте вилку из розетки. Осторожно извлеките кюветы из кюветодержателя, не разливая их содержимого. Вылейте их содержимое в сосуды, из которых наливали, и поместите кюветы в отмывающий раствор.

15. Постройте калибровочный график зависимости средних значений оптической плотности D от их концентрации С (2%, 4%, 6%, 8%).

16. По графику определите концентрацию растворов Х₁ и Х₂ (в %) и оцените погрешность измерений.