Рентгеноструктурный анализ кремня

Рентгеноструктурный анализ кремня. Анализу подвергался кремний до термообработки, после термообработки при 1000С, 2000С, 3000С в течении одного часа. Результаты расчета рентгенограмм приведены в таблице 2. За основу составления этих таблиц приняты значения межплоскостных расстояний, которые рассчитывались по формуле d n 2sin 4 где -длина волны рентгеновского излучения, Е -угол скольжения,0. Таблица 2 Результаты расчета рентгенограмм кремния Реф-лекс Кремень до Термообработ-ки После термо-обработки при 1000С После термо-обработки при 2000С После термо-обработки при 2000С И 0 d n ДI И 0 d n ДI И 0 d n ДI И 0 d n ДI 1 10,5 4,23 0,20 10,4 4,27 0,21 10,4 4,27 0,22 10,4 4,27 0,23 2 12,0 3,71 0,05 3 13,4 3,32 1,00 13,3 3,35 1,00 13,4 3,32 1,00 13,4 3,32 1,00 4 13,8 3,23 0,11 5 16,7 2,68 0,03 6 18,3 2,45 0,22 18,3 2,45 0,19 18,2 2,47 0,14 18,3 2,45 0,13 7 19,8 2,27 0,34 19,7 2,29 0,26 19,7 2,29 0,24 19,8 2,27 0,25 8 20,2 2,23 0,12 20,1 2,24 0,10 20,1 2,24 0,07 20,2 2,23 0,10 9 21,3 2,12 0,26 21,3 2,12 0,16 21,2 2,13 0,15 21,3 2,12 0,17 10 22,9 1,98 0,13 22,9 1,99 0,13 22,9 1,98 0,12 23,0 1,97 0,16 11 23,7 1,92 0,03 12 24,3 1,87 0,04 13 25,1 1,82 0,46 25,1 1,82 0,42 25,1 1,82 0,41 25,1 1,82 0,48 14 27,5 1,67 0,16 27,4 1,67 0,14 27,4 1,67 0,13 27,5 1,67 0,13 15 28,8 1,60 0,03 16 30,1 1,54 0,36 30,0 1,54 0,27 30,0 1,54 0,24 30,0 1,54 0,24 17 32,1 1,45 0,10 32,0 1,45 0,08 32,1 1,45 0,07 32,0 1,45 0,06 18 32,8 1,42 0,04 19 34,1 1,37 0,47 34,1 1,37 0,42 34,1 1,37 0,33 34,0 1,38 0,43 20 36,9 1,28 0,13 36,8 1,29 0,08 36,8 1,29 0,09 36,8 1,29 0,08 21 37,9 1,25 0,15 37,8 1,26 0,12 37,9 1,25 0,08 37,9 1,25 0,10 22 38,9 1,23 0,07 38,8 1,23 0,05 38,8 1,23 0,04 38,8 1,23 0,06 23 38,9 1,23 0,07 24 39,7 1,21 0,06 25 40,0 1,20 0,15 40,0 1,20 0,12 40,0 1,20 0,10 40,0 1,20 0,11 26 40,7 1,18 0,20 40,6 1,18 0,13 40,7 1,18 0,13 40,8 1,18 0,13 27 41,9 1,15 0,08 41,8 1,16 0,10 42,0 1,15 0,04 42,0 1,15 0,05 28 45,5 1,08 0,08 45,5 1,08 0,10 45,4 1,08 0,06 45,5 1,08 0,06 29 47,5 1,05 0,08 47,4 1,05 0,10 47,4 1,05 0,04 47,5 1,05 0,05 30 48,2 1,03 0,08 48,3 1,03 0,04 48,2 1,03 0,04 48,1 1,04 0,04 31 49,4 1,01 0,05 49,4 1,01 0,03 49,3 1,02 0,03 49,3 1,02 0,02 32 51,3 0,99 0,06 51,2 0,99 0,05 51,3 0,99 0,04 51,3 0,99 0,04 33 52,1 0,98 0,04 0,04 34 53,3 0,96 0,06 53,2 0,96 0,04 53,3 0,96 0,06 53,3 0,96 0,04 35 57,3 0,92 0,08 57,3 0,92 0,07 57,2 0,92 57,4 0,91 0,06 36 59,2 0,90 0,06 59,2 0,90 0,04 Из таблицы видно, что имеются некоторые изменения в структуре кремния после термообработки ТО . ТО при 1000С вызывает появление рефлекса при 120, 38,90, 39,70 исчезновение рефлекса при 16,70, 52,10, 59,20. ТО при 2000С вызывает появление рефлекса при 13,80 исчезновение рефлекса при 16,70, 52,10, 59,20. ТО при 3000С вызывает появление рефлекса при 23,70, 24,30, 28,80 исчезновение рефлекса при 16,70, 52,10. 3.1.2. Рентгеноструктурный анализ ПЭНД, модифицированного кремниемИсследование процессов структурообразования, происходящих в полиэтилене при введении модификатора кремния проводили также методом рентгеноструктурного анализа.

Результаты расчета рентгенограмм приведены в таблице 3, рентгенограммы покаазаны на рис. 4 По таблице видно, что имеются изменения в структуре ПЭ с различными концентрациями кремния.

С увеличением процентного содержания кремния увеличивается количество рефлексов.

Определение размеров кристаллических блоков в модифицированных полимерах проводились по формуле L 2cos 5 где L - размер кристаллитов Е длина волны Е полуширина пика рад угол пика 0 . Для определения степени кристалличности использовалась формула Ic Ic kIa 100 6 где - степень кристалличности Ic максимальная интенсивность пика на рентгенограмме мм k -коэффициент, равный 1,124 13,14 . Графики зависимостей степени кристалличности и размера кристаллитов от концентрации модификатора показаны на рисунках 5, 6. Рис.5. Рис.6. Анализируя диаграммы, можно сказать, что в области концентраций 0,1-1 имеются точки перегиба функции L C и C . По всей видимости, возможно в данной области происходят изменения в структуре полиэтилена, что должно отразится на механических свойствах исследуемых полимеров 3.2.