Исследование термической стабильности кремня методами термогравиметрии и ДТА-анализа. Метод термического анализа основан на регистрации изменения массы образца в зависимости от температуры.
Экспериментально полученная кривая зависимости изменения массы от температуры характеризует термостабильность и состав исследуемого образца 23,27 . Для определения температурной стабильности кремня были приготовлены три пробы образцов с размерами частиц 3,0-3,5 мм 1,0-2,0 мм и 1,0 мм соответственно.
Нагрев образцов производился по программе со скоростью 50С мин в интервале температур 20 - 800 0С. В процессе эксперимента регистрировались три кривые изменения температуры Т , массы ТG и теплового потока.
По экспериментальным данным рассчитывались скорость изменения массы и изменения энтальпии.
ДТА-исследования кремня показали, что физических превращений или химических реакций, связанных с изменением энтальпии, которые сопровождаются заметным поглощением или выделением тепла, в исследуемом интервале температур не наблюдается. Впрочем, это можно объяснить и сильным размытием процесса разложения фракций в кремне. Результаты термического анализа приведены в таблице 1. Таблица 1 Температура, 0С Потери массы TG , 3,0 - 3,5 мм 1,2 - 2,0 мм 1,0 мм 140 0,000 -0,174 -0,050 190 0,000 -0,141 -0,012 234 0,000 -0,113 0,000 280 0,000 -0,113 0,000 322 -0,019 -0,084 0,000 365 -0,060 -0,100 0,034 407 -0,171 -0,194 0,166 450 -0,284 -0,340 0,316 490 -0,382 -0,460 0,446 534 -0,483 -0,562 0,562 574 -0,502 -0,645 0,624 616 -0,537 -0,641 0,647 660 -0,521 -0,694 0,660 700 -0,531 -0,709 0,744 741 -0,548 0,710 0,745 800 -0,607 -0,720 0,746 Анализ данных потерь массы исследуемых проб показывает, что потери массы лежат в пределах 0,6 - 0,8 , при этом, чем меньше размеры частиц, тем больше для заданной температуры потеря массы, что связано с большей поверхностью частиц.
Заметная потеря массы в образце наблюдается, начиная от 3000С. Интервал разложения составляет около 300 0С. Это связано не с широким диапазоном разложения каких-то фракций, находящихся в кремне, а, скорее всего с медленными диффузионными процессами, которые определяют выход летучих фракций из глубины частичек кремня. 1.4.5.