Экспериментальная часть

Экспериментальная часть.

В ходе данной работы из металлического рения были поэтапно синтезированы рениевая кислота, перренат аммония, затем его разложением двуокись рения, а затем спеканием с супероксидом калия был получен перренат калия. 3.1. Использованные реактивы Для работы использовались следующие реактивы пруток рения ОСЧ, супероксид калия фирмы Aldrich. 3.2. Методы исследования Идентификация проводилась методом рентгено-фазового анализа установка ДРОН I . 3.3. Получение оксида ренияIV Необходимо было синтезировать оксид рения IV, так как потом в него можно было ввести метку 57Fe. ReO2 синтезировали путм разложения перрената аммония, осажденного из раствора рениевой кислоты. а. Получение HreO4. Методика. 3 г. рения помещают в колбу Эйленмейера мкость 50 мл. и приливают по каплям при охлаждении 10 мл. 30 раствора Н2О2. 2 Re 7 H2O2 2 HReO4 6 H2O 12 Закрепив прут рения в штативе его конец опустили в концентрированную перикись водорода и оставили на продолжительный период времени.

После растворения металла образовалась тяжелая жидкость желтоватого оттенка рениевая кислота. b. Получение NH4ReO4. Методика.

К водной HReO4 прибавляют несвязанное основание до изменения окраски индикатора метилрота уже при этом может выпадать кристаллический осадок.

После упаривания раствора выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110оС. Соли можно перекристаллизовывать из воды. NH3 HReO4 NH4ReO4 12 По этой методике был проведен синтез перрената аммония. К 7 мл. концентрированной рениевой кислоты прилили 11 мл. раствора аммиака.

В качестве индикатора использовался метилрот pH 6.2 - 6.4 . Белый осадок перрената аммония отфильтровали, промыли, сушили в сушильном шкафу при 100оС. Выход составил 3.7684 г. c. Получение ReO2. Методика.

Моноклинную модификацию ReO2 получают нагреванием NH4ReO4 при 400оС в токе сухого азота или аргона или в вакууме в течение 12 часов. При более высокой температуре образуется ромбическая модификация. NH4ReO4 ReO2 N2 2 H2O 12 По этой методике был проведен синтез диоксида рения.

Навеску перрената аммония разлагали в токе аргона при 400оС в течение 8 часов. С полученного черно-бурого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие двух модификаций диоксида рения. Выход составил 1.3146 г. Идентификация ReO2 2оdэкспер Аданные литературыII0Данные литера-туры30.853.3653.4010010043.652.40 82.4010010063.71.6961.69581080.41.3781.3 8563096.51.2001.1981360 Оксид рения IV был помечен раствором нитрата железа Ш. Концентрация раствора 0.266 мольлитр.

Было введено 3 мольных процента из расчета на Fe2O3. 3.4. Получение K3ReO5 Методика. Смесь двух оксидов ReO2 и KO2 в молярной пропорции 1 и 3 нагревают 3 часа в токе кислорода при температуре 400оС. Мезоперренат количественно образуется по реакции ReO2 3 KO2 K3ReO5 32 O2 9 Нагревание производят постепенно, чтобы образующийся в ходе реакции Re2O7, обладающий повышенной летучестью, не возогнался. Нагревание проводят не более чем на 100оС в час. 8 Синтез был проведен по данной методике. 0.2176 г. полученного ранее диоксида рения и 0.2122 г. пероксида калия перемешали в сухой камере и спекали в серебряной лодочке повышая температуру на 100 градусов в час до тех пор, пока температура не стала равной 400оС, а потом нагревание продолжали еще в течение 3х часов.

С полученного желто-зеленого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие перрената калия. По исчезновению пиков диоксида рения можно было судить о том, что он прореагировал весь. Оставшиеся пики можно приписать продуктам разложения пероксида калия.

Идентификация K3ReO5 2dэкспер Аданные литературы. II0данные литературы21.204.884.8910010034.253.043. 05589335.82.9122.918335551.52.062.065603 760.01.791.7912526 4. Выводы. 1. Проанализирована литература по твердофазным синтезам перренатов щелочных металлов и сделано заключение о том, что в условиях синтезов возможно провести введение добавки 57Fe. 2. Отработана методика получения мезоперрената калия твердофазным синтезом при условиях, позволяющих ввести добавку 57Fe. 3. Синтезирован K3ReO5. 5.