Криохимический метод

Криохимический метод.

Недостаток большинства химических методов синтеза керамических порошков удается в значительной мере устранить при их синтезе методом криохимической технологии 9. Суть ее сводится к получению тонкодисперсного и высокогомогенного солевого раствора а затем и оксидного прекурсора посредством быстрого замораживания тонко распыленного раствора солей получение криогранулята и последующего сублимационного удаления воды. При этом необходимо стараться проводить эксперимент в условиях, исключающих протекания физико-химических процессов, приводящих к нарушению химической и гранулометрической однородности продукта.

Таковыми могут быть 1.Расслоение распыляемых микрокапель на области обогащенные и обедненные растворителем из-за недостаточно высоких скоростей охлаждения этого удается избежать, если распылять раствор не в жидкий азот или охлажденный гексан, а на массивную охлажденную до температуры жидкого азота металлическую пластину. 2.Подплавление криогранулята в процессе сублимационной сушки за счет образования низкоплавких эвтектик в случае растворов нитратов - эвтектики H2O-HNO3 с температурой -43С. Для этого пытаются заменить, где возможно, растворы нитратов на ацетатные но тогда возникает проблема образования и разложения карбонатов, или нитрат-нитритных, либо используют разбавленные растворы нитратов с невысокой кислотностью 0.1 моль по висмуту с рН 0.7. 3.Сегрегация компонентов продукта сублимационной сушки содержащего еще до 3 масс. воды при его термической обработке за счет плавления гидратов CaNO324H2O 42C и CaNO323H2O 112C. В этом случае сушку рекомендуется проводить в тонком слое при медленном 5Счас нагревании до 125С в токе аргона. 4.Нежелательное образование карбонатов из-за присутствия СО2 в атмосфере при отжиге.

Недостаточно использовать в этом случае очищенный от углекислого газа воздух - более эффективно создание необходимого парциального давления кислорода смешением кислорода и аргона в соответствующих количествах.

Использование мелкодисперсных сотни ангстрем и высокогомогенных прекурсоров, приготовленных с использованием приемов криохимической технологии позволило получить трудно синтезируемые с использованием других методов керамические фазы. 2.3.