Практическая часть. Для синтеза 4-метилтиофенола выбран метод восстановления п-толуолсульфохлорида водородом в момент выделения.
Для получения водород использована смесь концентрированной хлороводородной кислоты и гранулированного олова Реактивы ВеществоM гмольm гс гмлV млн мольп-CH3C6H4SO2Cl190,59,53 0.05Sn118.720 0.17HCl конц36,55,4751,17500,40 Оборудование Трехгорлая круглодонная колба объемом 250 мл, механическая мешалка, холодильник Либиха, мерная колба объемом 50мл, парообразователь, паропдводящая и предохранительные трубки, насадка Вюрца, аллонж с отводом, плоскодонный приемник объемом 250 мл, водяная баня. Рис. 1 Прибор для проведения реакцииРис.2 Прибор для перегонки с паром Ход работы В собранный прибор для проведения реакции рис. 1 было помещено 20,0г. 0,17 моль гранулированного олова и добавлено 50 мл. 36 хлороводородной кислоты.
Полученная смесь нагревалась на кипящей водяной бане до 100С. После нагрева, в колбу в течение часа небольшими порциями помещался п-толуолсульфохлорид.
После полного растворения п-толуолсульфохлорида реакционная смесь нагревалась в течение 4 часов на кипящей водяной бане. Образовавшийся 4-метилтиофенол отгонялся из горячей реакционной смеси перегонкой с водяным паром рис. 2. Выпавшие в приемнике кристаллы 4-метилтиофенола были отфильтрованы на воронке Бюхнера и высушены в эксикаторе над пентаоксидом фосфора.
Техника безопасности п-Тиокрезол отличается отвратительным запахом горелой резины, поэтому все работы по его синтезу и очистке проводились в эфирной комнате в вытяжном шкафу.
Так же опасность представляла хлороводородная кислота из-за раздражающего действия паров хлороводорода.
Результаты mтеор.0,05моль95г.моль4,75г. mпракт.3,79г. з 10079,78 Константы продукта литературные данные Tпл. 317К Ткип. 468К Константы продукта практические данные Tпл. 318,5К Выводы На основе литературных данных обнаружен метод синтеза 4-метилтиофенола восстановлением п-толуолсульфохлорида водородом в момент выделения.
Проведен синтез, полученный продукт очищен перегонкой с паром, чистота продукта доказана методом измерения температуры плавления.