Нейтронно-активационный анализ

Нейтронно-активационный анализ.

Для своего проведения, он требует довольно сложного оборудования, однако принцип его очень прост. Известно, что многие химические элементы в обычных условиях не являются радиоактивными, но после облучения становятся радиоактивными. Чаще всего для облучения используют нейтральные частицы-нейтроны атомного реактора либо радиоактивного источника. Ядра стабильного элемента, взаимодействуя с нейтронами, превращаются в ядра радиоактивного элемента и начинают испускать излучение с характерной энергией.

Регистрируя это излучение, можно установить, какому радиоактивному элементу оно принадлежит. Следовательно, радиоактивное излучение возникает при распаде атомных ядер. Для аналитических целей интерес представляет в-излучение, которое может сопровождаться г-излучением, электромагнитным по своей природе и имеющим аналогию с видимым светом, но отличающимся от него более высокой энергией.

Распад ядер химических элементов подчиняется статистическим законам. Для каждого элемента характерным параметром является время, в течение которого число ядер в образце уменьшается на половину, за это время на 50 изменяется интенсивность излучения, этот период времени называется периодом полураспада у одних элементов - несколько секунд, а у других - миллионы лет. При регистрации в- или г-излучения для определения периода полураспада надо построить зависимость регистрируемой радиоактивности образца от времени и по этим данным рассчитать требуемый параметр.

В том случае, когда излучение данного образца обусловлено радиоактивным распадом одного элемента, получаются ясные и однозначные результаты. Предположим, однако, что мы имеем дело с образцом, в котором одновременно присутствуют два радиоактивных элемента, причм интенсивности излучения для каждого из них различны. Тогда источник сильного излучения создаст мощный фон регистрация изменения радиоактивности от слабого источника будет очень затруднена.

Нелегко интерпретировать результаты измерения, если в одном образце одновременно находятся два источника, близкие по интенсивности излучения, так и по величине периода полураспада. Немало неудобств доставляет регистрация радиоактивности элементов с коротким 1-2 мин. периодом полураспада, но если период полураспада очень велик и превышает несколько лет, то продолжительность этих экспериментов чрезвычайно возрастает. 60 лет назад подобные проблемы решать не удавалось, но в настоящее время эти эксперименты уже не вызывают особых затруднений благодаря тому, что на помощь исследователям пришли ЭВМ . Измерения г-излучения дают возможность не только определить период полураспада, но и получить важные сведения о составе исследуемого вещества.

По энергии г-излучения можно достаточно ясно различить отдельные элементы. После появления ЭВМ и полупроводниковых детекторов оказалось возможным изучать г-спектры различных образцов, т.е. измерять энергию излучения только г-квантов, а энергетические характеристики других видов излучения при этом не учитывать.

В г-спектре легко выделить отдельные пики, различающиеся между собой по энергии излучения. Измерения интенсивности этих пиков позволяет получить достоверные сведения о концентрации соответствующих элементов. Как мы теперь знаем, внедрение в криминалистику метода нейтронно-активационного анализа было значительно более стремительным, чем любого другого метода анализа. Рождение хромотографии связано с именем русского биолога Михаила Семновича Цвета 1872 1920. Свои первые хроматографические эксперименты он поставил чтобы разделить на отдельные пигменты хлорофилл растительный экстракт, окрашенный в зелный цвет. Учный предположил, что хлорофилл представляет собой не индивидуальное соединение, а смесь нескольких компонентов.

В этом заключались его опыты по хромотографии. Прежде всего он очень мелко растр сухие зелные листья, полученный порошок обработал этанолом, и вскоре спиртовая вытяжка т.е. спиртовой раствор над тврдым остатком окрасилась в зелный цвет, потому что этанол извлк хлорофилл.

Затем он взял стеклянную трубку, заполнил е толчным мелом и сверху налил только что полученную окрашенную в зелный цвет спиртовую вытяжку, содержащую хлорофилл. Верхний слой мела окрасился в зелный цвет и образовалась зелное кольцо, а снизу из трубки начал капать бесцветный этанол. Затем в трубку был налит чистый бензол по мере прохождения бензола зелная кальциевая зона сначала увеличивалась, затем разделилась на несколько разноцветных колец.

Постепенно по длине трубки сверху вниз образовалось шесть самостоятельных кольцевых зон жлтая, жлто-зелная, тмно-зелная и три жлтых кольца. Что же произошло в трубке Насыпанный в трубку мел карбонат кальция СаСО3 задержал или, на языке химиков, адсорбировал из раствора отдельные компоненты смеси, которая придат листьям зелную окраску. Напомним, что адсорбцией называется концентрирование вещества из объма фаз на поверхности раздела тврдого тела с газами, парами или жидкими растворами.

В результате адсорбции вещества, находившиеся в растворе, могут полностью перейти на поверхность тврдого тела. Такой переход хлорофилла на поверхность тврдого тела здесь мела и наблюдал Цвет в свом эксперименте. Если через слой адсорбированного вещества пропускать соответствующий растворитель, начнтся процесс, обратный адсорбции, и часть адсорбированных молекул вновь перейдт с поверхности адсорбента в раствор.

Подобный процесс называется десорбцией. В реальных экспериментах процессы адсорбции и десорбции разделить во времени нельзя, потому что они протекают параллельно друг другу. Однако, правильно подобрав условия эксперимента, можно добиться того, что определяющую роль станет играть лишь один из этих процессов, поскольку скорость протекания этого процесса значительно превысит скорость другого, конкурентного. Если проследить за перемещением вещества по длине трубки или, что терминологически более правильно, по высоте хромотографической колонки, окажется, что на свом пути оно то задерживается на поверхности адсорбента, то вновь переходит в раствор.

О чм говорит такое поведение молекул этого вещества Вещество, которое в виде раствора перемещается под действием силы тяжести по колонке, распределяется между поверхностью тврдого тела здесь мела и растворителем здесь бензолом. В результате одна часть молекул этого вещества как бы закрепляется на тврдой поверхности, а другая остатся в растворе.

Вопрос о том, сколько адсорбируемого вещества окажется на поверхности, а сколько в растворе, зависит от свойств этого вещества, а так же от свойств тврдого тела и особенностей его поверхности, от природы растворителя и количественного соотношения фаз, т.е. тврдого вещества мела, растворителя бензол и разделяемого вещества хлорофилла, и, конечно, от температуры колонки. Методика обнаружения растительных пигментов дошла до наших дней почти в неизменнном виде. Эта методика оказала большую помощь в разоблачении одного молодого злоумышленника, который занимался поджогом стогов сена. Последовательность действий поджигателя была всегда одинакова. Вначале он оповещал дежурных о пожаре, причм делал он это часто ещ до поджога, а убедившись, что огонь начинает полыхать, он выбирал отдалнное укромное местечко и оттуда наблюдал за развитием событий.

Точно так же он вл себя и во время своего последнего подвига и, оповестив о пожаре, выбрал себе укромную полянку, укрылся за кочкой и любовался зрелищем пожара, затем его тушением.

После того как пожар был потушен, полицейские стали прочсывать окружающую местность, и вскоре им в глаза бросилось примятая трава, которая сохранила форму лежащего человека. К тому же они сразу поняли, что с этой полянки было удобнее всего наблюдать и за пожаром, и за суматохой, связанной с тушением огня. Предположив, что они наткнулись на следы злоумышленника, полицейские ускорили поиски и вскоре задержали молодого человека в джинсах и свитере.

Одежда этого человека была покрыта зелными пятнами, которые, как показали результаты хромотографического анализа, представляли собой следы травяного покрова. После тщательной чистки одежды с е поверхности были выделены остатки трав и частички земли, по составу не отличавшиеся от растений и следов почвы, найденных на том участке полянки, где полицейские наткнулись на примятый травяной покров. Как только подозреваемого ознакомили с доказательствами, которые ясно говорили, что именно он укрывался за кочкой, тот признался в совершении поджога скирды, затем рассказал и о других поджогах.

В свом реферате, я постарался осветить развитие криминалистики как науки, которая опирается на передовые методы химических анализов. Мы проследили как начиная с древних времн и до наших дней, эти две науки опираясь друг на друга помогали человеку бороться с преступностью. Химия в крименалистике, очень большая и интересная тем. Я попытался охватить лишь некоторые е аспекты