Температура плавления

Температура плавления. С.Трудно растворим в воде, легко в спирте, трудно или практически нерастворим вдругих органических растворителях. Проверка подлинностидибазола 3.1 Образование полийодида. В 3-5мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли развед нной солянойкислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуетсякрасно-серебристый осадок полийодида состава 3.2 Образование серебряной соли. В 1 млспирта растворяют 0,01-0,02 гпрепарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 каплираствора нитрата серебра образуется белый осадок серебряной соли дибазола Препарат 3.3 Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1 раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишн вый цвет.3.4 Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют3 капли 3 спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубоеокрашивание.3.5 К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капельконцентрированной серной кислоты.

При этом образуется оксониевая соль, чтовызывает появление ярко-ж лтого окрашивания, постепенно переходящего вкирпично-красное.

От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.3.6 Реакция с серной и азотной кислотами. Несколькокрупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание.

Прибавляют по каплям при постоянном помешиваниии охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, ж лтую, а затем воранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформныйслой окрашивается в фиолетовый цвет.3.7 Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле0,1н. раствора соляной кислоты, 3 раствора сульфата меди и 2 растворароданида аммония.

Появляется коричневый осадок. Количественноеопределение.4.1 Около 0,015-0,03 гпрепарата растворяют в 1 мл воды при анализе дибазола в жидких лекарственныхформах объ м раствора, содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до1-1,5 мл, добавляют 5 мл 95 спирта, 1 мл 25 раствора аммиака, взбалтывают иоставляют стоять в течении 10-15 минут.

Фильтруют через небольшой фильтр, колбуи осадок промывают водой по 1-2 мл на каждое промывание до отрицательнойреакции фильтрата на ион серебра обычно на промывание расходуется 15 20 млводы, большое количество воды может привести к частичному растворению осадка. Затем осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты плотность 1,2 , слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают, прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданидааммония индикатор железоаммониевые квасцы Препарат Э М.м 1 мл 0,1 н.раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола.4.2 Ацидиметрическое определение дибазолапосле выделения основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3 раствор перманганата калия в 0,5н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания на водяной банепри температуре 60 C .Избыток перманганата калия разлагают пут м прибавления 1-2 капель 5 растворащавелевой кислоты.

Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции налакмус и основание дибазола извлекают хлороформом 3 раза по 15 мл .хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформудаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют изполумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор метиловый оранжевый V1 мл 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислотысоответствует 0,02447 гдибазола.4.3 Прямая аргентометрия.

К масселекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1 раствораацетата натрия, приготовленного на 1 растворе крахмала, 2 капли 5 растворахромата калия и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли титранта до устойчивого буроватогоокрашивания Препарат Э М.м. 2, 1 мл 0,01 н.раствора нитрата серебра соответствует 0,001223 г дибазола.4.4 Прямое алкалиметрическое определениедибазола. 0,15 гпрепарата точная навеска растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованногопо фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкогонатра до слабо-розового окрашивания.1 мл 0,1 н. раствораедкого натра соответствует 0,2447 г дибазола, которого в препарате должно быть не менее99,0 в пересч те на сухое вещество Для анализа данногопрепарата применимы следующие методы Качественный анализ. Дибазол. Образование полийодида химизм см. реакцию 3.1 .Амидопирин. Реакция образованияберлинской лазури химизм см. реакцию 1.3 .Количественный анализ. Дибазол. Прямое алкалиметрическоеопределение дибазола методика и химизм см. 4.4 . Расч т навески. Процентное содержание. Амидопирин. Титрование солянойкислотой методика и химизм см. 2.2 . Расч т навески. Процентное содержание.