Методы исследования.
Для исследования полученных образцов были использованы методы рентгенофазового анализа и просвечивающей электронной микроскопии. Для рентгенофазового анализа образцы снимали на дифрактометре ДРОН-3М излучение CuKaср с шагом съемки 0.1 О, временем экспозиции 2 сек интервалом съемки 20О-60О, в качестве внутреннего стандарта для расчета параметров элементарной ячейки использовали кремний. Полученные рентгенограммы обрабатывали при помощи пакета программ POWDER лаборатория направленного неорганического синтеза, Химический факультет МГУ и оригинальных программ, разработанных в лаборатории неорганического материаловедения Химического факультета МГУ. Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующее 1. вычисление межплоскостных расстояний 2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и определения фазового состава образцов 3. индицирование линий по ожидаемым значениям параметров элементарной ячейки 4. вычисление параметров элементарной ячейки по полученным индексам Миллера.
Уточнение параметров элементарной ячейки проводилось по стандартному методу наименьших квадратов.
Электронномикроскопические исследования полученных образцов были произведены при помощи просвечивающего электронного микроскопа JEM2000FXII JEOL, Япония при ускоряющем напряжении 200 кВ и увеличениях до 30 крат. Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см. 4.