Синтез трехкомпонентных образцов в системе MgS Y. S3. Синтез трехкомпонентных образцов проводили в открытом реакторе в парах серы рис. 6. Навески исходных сульфидов брали с шагом по 5 и 10 мол на весах.
Перед синтезом вещества растирали в ступке в виде порошка. Затем вещество помещали в графитовый тигель, который в свою очередь помещали в изготовленный из оптического кварца реактор.
Реактор дважды промывали техническим аргоном. Тигель нагревали индукционным воздействием токов высокой частоты. В реакторе давление паров серы составляет величину 0,4 1 атм, что препятствует диссоциации сульфидов при плавлении и обеспечивает сохранение фаз, а также способствует наиболее полному замещению кислорода серой. Отжиг вещества проводили в парах серы, при Т1720К в течении 0,5 часа и Т1270К 50 часов. Контроль достижения равновесного состояния при всех условиях осуществляли с помощью методов физико-химического анализа.
Рис. 6. Схема реактора для плавления вещества в парах серы. 1 тигель с веществом, 2 подставка, 3 тепловой экран, 4 кварцевый реактор, 5 ВЧ индуктор, 6 сера элементарная. Табл.4 Условия синтеза образцов и их фазовый состав в системе Mg-Y2S3. Состав образца, мол Y2S3.Условие синтеза образцаВнешний вид образцаУсловие термообработки образца Т,0C отжигаФазовый состав образца по данным МСАФазовый состав образца по данным РФА4Образцы получены сплавлением исходных сульТемно-серый слиток с метал. блеском1320 800Серая фаза MgSMgS8фидов в графитовом тигле, в парах серы, в высокочастотном индуктореТемно-серый со светло-коричневым оттенком и с метал. блеском1320 800Серая фаза MgSMgS10при 2070К в течении 10 мин закалялиЖелто-серый слиток1320 800Серая фаза MgS Серая фаза MgS эвтектикаMgS MgSMgY2S412охлаждением до комнатной температуры, затем отжигали при 1070К и 1720КЧерный с темно-коричневым и желтым оттенком слиток с метал. блеском1320 800Серая фаза MgS Серая фаза MgS эвтектикаMgS MgSMgY2S4 20Желто-серый слиток слегка коричневый1320 800Серые зерна MgS Серые зерна MgS эвтектикаMgS MgSMgY2S4221320 800Серые зерна MgS эвтектикаMgSMgY2S4451320Желтые зерна фазы MgY2S4эвтектикаMgSMgY2S448Серый с темно-коричневым оттенком слиток с метал. блеском1320 1270Желтые зерна фазы MgY2S4MgY2S450Светло серый с темно-коричневым и желтым оттенком слиток с метал блеском1830 1320 1270Желтые зерна фазы MgY2S4MgY2S452Темно серый с коричневым оттенком слиток с метал блеском1320 1270MgY2S4551320желтые зерна MgY2S4 коричневые зерна MgY4S7MgY4S7 MgY2S4601320желтые зерна MgY2S4 коричневые зерна MgY4S7MgY4S7 MgY2S461Серый с темно-коричневым оттенком слиток с метал. блеском1270желтые зерна MgY2S4 коричневые зерна MgY4S7MgY4S7 MgY2S466,6Темно-коричневый со светло-серым оттенком слиток с метал.
Блеском1830 1320 1270Желтые зерна MgY2S4 эвтектика Коричневые зерна MgY4S7Y2S3MgY2S4 MgY4S775Слиток темно-серого цвета, слегка коричневатый1320Коричневые зерна MgY4S7 эвтектикаMgY4S7 эвтектика 95Слиток темно-коричневого цвета, слегка сероватый1320 1270Светло- серые зерна Y2S3 эвтектикаY2S3MgY4S73.1.4.