Рентгенофазовый анализ образцов системы MgS - Y

Рентгенофазовый анализ образцов системы MgS - Y. S3 . По результатам рентгенофазового анализа в системе образуется 2 химических соединения, отвечающие составам 1. 50 мол. Y2S3. Дифрактограмма идентифицирована в ромбической сингонии и отнесена к структурному типу MnY2S4 по картотеке ASTM соединения MgY2S4. Дифрактограмма приведена на рис 7. Параметры решетки данного соединения вначале были рассчитаны из отдельных рефлексов. а40012,57 в06004012,68 с0023,76, а затем рассчитаны по программе Расчет параметров Андреев, Котомин, Захарови указаны в таб. 5. Рассчитанные параметры хорошо согласуются с литературными данными а12,60 в12,73 с3,77 2. 66,6 мол. Y2S3. Дифрактограмма идентифицирована в моноклинной сингонии и отнесена к структурному типу FeY4S7 по картотеке ASTM соединения MnY4S7. Рентгенограмма MgY4S7 приведена на рис 7. Параметры решетки данного соединения рассчитаны по программе Расчет параметров а12,61 в3,82 с11,42 табл. 6. Литературные данные а12,64 в3,79 с11,44. Рентгенограмма образцов, содержащих 48, 52 мол. Y2S3 подобны рентгенограммам соединения MgY2S4, наблюдаются лишь незначительные отклонения параметров решетки, что подтверждает образование твердого раствора на основе MgY2S4. Протяженность данного твердого раствора по обе стороны от фазы MgY2S4 менее 5, что подтверждает рентгенофазовый анализ образцов, содержащих 45 и 55 мол. Y2S3 на ренгенограммах которых присутствуют сторонние рефлексы.

Протяженность твердого раствора на основе MgS отожженных при 1590 К определены на основе рентгенофазового анализа образцов, содержащих 20 и 22 мол. Y2S3. На дифрактограмме образца, содержащего 20 мол. Y2S3 наблюдаются лишь рефлексы MgS, но в дальних углах наблюдается искажение рефлексов, а образец, содержащий 22 мол. Y2S3 уже в ближних углах содержит сторонние рефлексы.

На дифрактограмме образцов, отожженных при 1070 К и содержащих 4 и 8 мол. Y2S3 в ближних углах присутствуют только рефлексы MgS, но в дальних углах на дифрактограмме образца, содержащего 8 мол. Y2S3 наблюдается искажение рефлекса.

Граница твердого раствора при данной температуре определена из графика зависимости параметра решетки от состава и составляет приблизительно 8 мол. Y2S3 рис 8. При рассмотрении дифрактограммы образца, отожженного при 1590 К и содержащего 75 мол. Y2S3 можно отметить присутствие в основном рефлексов MgY4S7. В образце же, содержащем 95 мол. Y2S3, отожженном при данной температуре в основном присутствует рефлексы - Y2S3. Табл 5. Расчет параметров для соединения MgY2S4. D эксп.hklD расч. II03,581013,5910,83,512303,521003,4 61113,458,143,190403,187,523,144003,1410 ,72,832402,8454,422,803012,7910,082,7331 12,7325,842,563212,5618,852,110602,1231, 332,081512,0812,651,994501,9815,221,8835 11,8840,7Рассчитанные параметры А12,59 В12,72 С3,75 Табл 6. Расчет параметров для соединения MgY4S7. D эксп.hklD расч. II03,631103,65553,60113,62723,36111 3,3853,170123,14102,812032,82352,783102, 78192,754212,7562,680132,65212,583112,59 202,481132,4942,445002,4372,282132,27132 ,20052,2612,111142,12112,055102,05121,94 5111,9411Рассчитанные параметры А12,61 В3,83 С11,42 Рис.7. Дифрактограммы проб образцов системы MgS Y2S3. Состав образцов 1. 50 мол. Y2S3. Литой образец отожжен при 1270 К. 2. 66 мол. Y2S3. Литой образец отожжен при 1270 К. Рис. 8. График зависимости параметра решетки от состава в области твердого раствора на основе MgS. Глава 4. Фазовые равновесия в системе MgS - Y2S3.