Синтез веществ. Синтез Y2S3 в потоке сульфидирующих агентов.
Метод синтеза веществ в потоке H2S, H2 и CS2 предназначен для получения бинарных и тройных сульфидов путем воздействия сульфидирующих агентов на соединение металлов. Установка, используемая для синтеза веществ, состоит из Двух печей Двух реакторов Кварцевой пробирки РИФ 101 Термопары.
Температура в печах контролируется с помощью термопары. Газ носитель аргон поступает р реактор синтеза сероуглерода. Энергически целесообразно проводить сульфидирование сероуглеродом, т. к. GH2S-33,626 КДжмоль, а GCS265,060 КДжмоль. Сероуглерод получают в кварцевом реакторе непосредственно в зоне сульфидирования при взаимодействии паров серы с нагретым до 10000С древесным углем С 2S CS2 Смесь газов CS2 и Ar поступает в печь 4, которая является печью синтеза, где происходит сульфидирование образцов.
В печи 4 находится вертикальный кварцевый реактор с кварцевой пробиркой 6, загруженной веществом. Смесь газов через кварцевую трубку 9 походит до самого дна кварцевой пробирки и сквозь все количество вещества как бы барбатируется в образце. Остатки процесса сульфидирования уносятся потоком газа и сжигаются. Синтез Y2S3 осуществляли путем воздействия на оксид иттрия сероуглерода и сероводорода при температуре 10000С. реакция сульфидирования протекает через образование промежуточных оксисульфидных соединений. 2Y2О3 3CS2 2Y2S3 3CО2 Y2О3 3H2SY2S3 3H2O. Рис. 5. Установка синтеза веществ в потоке сульфидирующих агентов. 1 реактор, 2 термопары, 3 кварцевая трубка, 4,5 печи, 6 кварцевая пробирка, 7 пары серы, 8 уголь. 3.1.2. Синтез MgS. MgS получали методом прямого синтеза.
Исходным веществами являются Mg oc.ч и S oc.ч 14-4. Навески Mg и S поместили в кварцевую ампулу, вакуумировали до ост. Давления 10-3 мм. рт. ст. и запаяли.
Вакуумированную и запаянную ампулу поместили в муфельную печь при температуре 4000С. эта температура была выбрана исходя из того, что сера при 4500С кипит. Резкий нагрев ампулы может вызвать ее взрыв. Температуру поднимали медленно до 8000С, визуально контролируя количество серы в ампуле, до полного вступления серы в реакцию. После вступления серы в реакцию ампулу выдерживали при 10000С. этот процесс очень длительный и исчезновение серы происходит не ранее, чем на 15-20 сутки непрерывного синтеза 3.1.3.