Форма записи результатов. стаканаДобавлено рНХромIIIЦ градА0, Эс, Эц, Примечание FeSO4 мл. CaOH2 мл. допоследопослеОбработкиобработки 1 2 3 3 0 0 20 3 20 5 4 5 10 5 7 1,29 0,5 1,29 0,24 1,29 0,165 0 74,18 75,36 61 81 87Приложение 1 Стандартный раствор для приготовления бихроматно-кабальтовой шкалы цветности готовится по следующей прописи.
Реактив А 0.5 г K2Cr2O7 растворяют в дистиллированной воде при добавлении 2 мл концентрированной серной кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 л. Реактив Б 10 г CaSO47H2O растворяют в дистиллированной воде при добавлении 1 мл концентрированной серной кислоты и доводят дистиллированной водой до 0.5 л. Реактив В 20 мл концентрированной H2SO4 растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до 1 л. Примечание.
Приготовляя растворы, необходимо соблюдать осторожность и не забывать известное правило разбавления H2SO4. Для приготовления 1 л стандартного раствора, имеющего цветность 1000, смешивают 350 мл. раствора А20 мл. раствора В мл. 450 мл. раствора В. Шкала цветности приготавливается путем разбавления исходных стандартных растворов дистиллированной водой рекомендуется применять разбавление в 2 5 10 20 50 100 раз. По приготовленной серии эталонных растворов цветности строят градуировочную кривую Д-f C, выражающую зависимость оптической плотности окрашенного раствора от его концентрации.
В качестве нулевого раствора используют дистиллированную воду. Измерения оптической плотности проводят на фотоколориметре ФЭК-М с синим светофильтром, имеющим область максимального пропускания 400-480 нм. Приложение2 Построение калибровочной кривой 4, 903 г. химически чистого калия или 4, 367 г. дихромата натрия лучше брать стандарт-титр 0,1н. Дихромата калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Приготовленный раствор содержит 2,53 гл оксида хрома.
Готовят серию эталонных растворов из расчета содержания оксида хрома 0,07- 0,5 гл. В колбы вместимостью 100-150 мл. наливают из сухой калиброванной бюретки приготовленный раствор дихромата калия в количестве 3, 5, 7, 10, 12, 15, 17, 20 см3. В каждую колбу добавляют по 25см3 5-ного раствора щавелевой кислоты и кипятят 3-5 минут.
Полученные фиолетовые растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фотоколориметрируют. Содержание оксида хрома в эталонных растворах, гл 0,076 0,126 0, 177 0,253 0.304 0,379 0,403 0,430 0, 506. По показаниям фотоколориметра и содержанию оксида хрома строят калибровочную кривую.
На оси абсцисс откладывают показания фотоколориметра и, на оси ординат соответствующие концентрации оксида хрома в граммах на литр. Периодически кривую проверяют по 3-4 точкам. Примечание. Для анализа производственных жидкостей приготовленный хромовый дубитель охлаждают до температуры 20 градусов по Цельсию и разбавляют водой в соотношении 150. При этом следует пользоваться пипеткой. Калиброванной на наполнении. Пипетку ополаскивают и жидкость сливают в колбу для разбавления.
Начальный раствор хромовой соли разбавляют водой в соотношении 12, отработанный раствор хромовой соли не разбавляют. В колбу вместимостью 100-150 мл вносят 10 см3 профильтрованной испытуемой жидкости. 25см3 5-ного раствора щавелевой кислоты и кипятят 3-5 минут. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. и доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и фотоколориметрируют. Если во время кипячения в отработанном растворе хромовой соли появилось помутнение, раствор снова фильтруют.
Содержание хрома рассчитывают по формуле Xa100 a10, 10 где а содержание хрома III , найденное по калибровочной кривой.