Установка для прямой фотометрии. Фотометрический метод анализа основан на избирательном поглощении молекулами или ионами определяемого соединения электромагнитного излучения с длиной волны от 400 до 800нм [6]. В основе прямой фотометрии лежит непосредственное измерение оптической плотности серии стандартных растворов определяемого соединения при выбранной длинне волны и нахождении его концентрации одним из методов количественного анализа на основе закона Бугера–Ламберта–Бера [2]. В лабораторной практике для определения величины оптической плотности А используют приборы, называемые колориметрами.
Фотоколориметр КФК-2 является однолучевым прибором, предназначенным для измерения оптической плотности в отдельных диапазонах длинн волн от 315 нм до 980нм. Для выделения отдельных участков длинн волн (монохроматизации света) используют встроенные в прибор светофильтры.
Принципиальная cхема прибора представлена на рис.1. Рис. 1. Принципиальная оптическая схема фотоколорифера КФК-2. Световой поток от лампы накаливания (1) проходит через систему линз (2,4,5), диафрагму (3), светофильтры (6,7,8) и попадает на кювету с исследуемым раствором (10), который находится между защитным стеклом (9,11). Цветные светофильтры (8) предназначены для выделения узких участков спектра из сплошного спектра излучения лампы (1). Теплозащитный светофильтр (6) вводится в световой поток при работе в видимой области спектра (400−590 нм), а нейтральный светофильтр (7) используется для ослабления светового потока при работе в спектральном диапазоне 400−540 нм. Фотоприемник (12,15) работает в разных областях спектра: фотоэлемент Ф−26 (15) в области длин волн 315−540 нм; фотодиод ФД−24К (12) в области спектра 590−980 нм. Пластина (14) делит световой поток на два: 10% светового потоканаправляется на фотодиод и 90% на фотоэлемент.
Для уравнивания фототоков, снимаемых с фотоприемника при работе с различными цветными светофильтрами (8), перед ними установлен светофильтр (13). Внешний вид прибора КФК−2 представлен на рис.2. Методика проведения измерений на приборе описана в разделе 4.2.2. методического указания[6]. Рис. 2. Внешний вид схема фотоколорифера КФК-2. 1 – шкала коэффициентов пропускания; 3 – ручка для введения необходимого светофильтра; 4 – ручка для введения кювет в световой поток; 5,6,7 – ручки для установления чувствительности прибора. 2.2.Установка для потенциометрического титрования Метод потенциометрического титрования основан на измерении потенциала индикаторного электрода в процессе титрования и установлении зависимости между его величиной и объемом прибавленного раствора.
Выбор индикаторного электрода зависит от природы определяемого иона и типа протекающей реакции.
При кислотно-основном титровании в качестве индикаторного электрода используют стеклянный электрод, на поверхности которого протекает реакция обмена между ионами водорода, находящимися в анализируемом растворе, и ионами натрия, находящимися в стеклянной мембране.
В процессе потенциометрического титрования сначала происходит постепенное изменение потенциала индикаторного электрода, а вблизи точки эквивалентности потенциал резко изменяется и наблюдается его скачок.
Схема установки для потенциометрического титрования с автоматической фиксацией конечной точки титрования и функциональная схемав БАТ-15 представлены на рис. 3. Рис. 3. Схема установки для потенциометрического титрования с автоматической фиксацией КТТ. 1 – рh-метр-милливольтметр; 2 – электромагнитный клапан; 3 – резиновая трубка;стаканчик с анализируемым раствором; 4 – полуавтоматическая бюретка; 5 – дозирующий капилляр; 6 – хлорсеребряный электрод сравнения; 7 - магнитная мешалка; 8 – штатив; 9 - стеклянный индикаторный электрод; 10 – держатель электродов; 11 – БАТ-15. Методика титрования с БАТ-15 описана в разделе 3.2.2. методического указания [5]. 2.3.