Обсуждение результатов. После проведенных исследований, было установлено, что эффективными восстановителями являются боргидрид натрия и глюкоза.
В дальнейшем в работе использовался восстановитель глюкоза, так как он является более экологически безопасным.
Также важно отметить, что визуально было отмечено различие в окраске, полученных растворов: при восстановлении боргидридом натрия раствор черного цвета, что свидетельствует о частицах серебра более крупного размера (ассоциация частиц); при восстановлении глюкозой раствор светло-коричневого(желтого) цвета, что указывает на наличие более мелких частиц серебра.
Полученные данные, а также спектры исходных растворов представлены на рисунках 2 – 5. Рисунок 2 - Спектры оптического поглощения исходных растворов (■ – аскорбиновой кислоты, ▲ – таблетки). 2.3.1 Изучение влияния концентрации AgNO3 на величину плазмонного пика Приготовление растворов проводили в соответствии с методикой, указанной в п.2.2.1. Концентрацию растворов AgNO3 варьировали в интервале 0,0001М – 0,005М. Концентрация глюкозы была постоянна и равна 0,01М. Полученные результаты представлены на рисунке 6. Рисунок 3 - Спектры оптического поглощения исходного раствора глюкозы Рисунок 4 - Спектры оптического поглощения гидрозоля серебра, полученного восстановлением AgNO3 глюкозой.
Рисунок 5 - Спектры оптического поглощения гидрозоля серебра, полученного восстановлением AgNO3 (■ – аскорбиновой кислотой, ♦ - боргидридом натрия, ▲ – таблеткой). Рисунок 6 - Спектры оптического поглощения гидрозоля серебра, полученного восстановлением AgNO3 глюкозой(■ – С(AgNO3) = 0,0001М, ♦ - С(AgNO3) = 0,0005М, – С(AgNO3) = 0,001М;▲ – С(AgNO3) = 0,005М). Цвет раствора в зависимости от концентрации изменяется от прозрачного и бледно-желтого до ярко-желтого и коричневого.
С ростом исходной концентраций ионов серебра наблюдается увеличение максимума поглощения при 420нм, что возможно связано с увеличением количества образующихся наночастиц. 2.3.2 Изучение влияния рН на процесс восстановления серебра Приготовление растворов проводили в соответствии с методикой, указанной в п.2.2.1. рН растворов перед СВЧ облучением варьировали в интервале 5 – 11. Концентрации глюкозы и нитрата серебра были постоянны и равны соответственно 0,001М и 0,0005М. Результаты представлены на рисунке 7. Рисунок 7 - Спектры оптического поглощения гидрозоля серебра, полученного восстановлением AgNO3 глюкозой(▲ – рН = 11,21; + - 10,24; ■ – рН = 8,34; ♦ - рН = 7,15; – рН = 5,16;). Окраска полученных систем с увеличением значения рН изменялась от бледно-желтой (рН = 5,16) до темно-коричневой (рН = 11,21). Также следует отметить, что растворы с рН = 10,24 и рН – 11,21 являлись неустойчивыми: появлялась муть и практически сразу в осадок выпадало металлическое серебро. Таким образом, из представленных графиков видно, что эффективное значение рН = 8,34, процесс восстановления идет более эффективно.
Максимум поглощения наблюдается на длине волны λ = 420 нм. По литературным данным, это соответствует поглощению серебряных частиц размером несколько нанометров [4]. Быстрый рост поглощения в максимуме полосы свидетельствует о формировании в системе новых частиц серебра данного размера.
Рисунок 8 - Спектры оптического поглощения гидрозоля серебра, полученного восстановлением AgNO3 глюкозой (■ – С = 0,001М, ♦ - С = 0,005М, ▲ – С = 0,01М, + – С = 0,05М). 2.3.3 Исследование влияния концентрации восстановителя – глюкозы на свойства получаемых наночастиц серебра Приготовление растворов проводили в соответствии с методикой, указанной в п.2.2.1. Концентрацию растворов глюкозы варьировали в интервале 0,001М – 0,05М. Концентрация нитрата серебра была постоянна и равна 0,005М. Результаты представлены на рисунке 8. Химическое восстановление является многофакторным процессом и зависит от подбора пары окислитель – восстановитель и их концентрации.
В работе проведено исследование влияния концентрации восстановителя – глюкозы на свойства получаемых наночастиц серебра.
Прирост интенсивности в максимуме полосы поглощения при увеличении концентрации глюкозы, по-видимому, связан с повышением эффективности процесса восстановления Ag+. Выводы 1. В ходе работы ознакомились с методами синтеза наночастиц серебра в водных растворах. 2. Провели синтез наночастиц серебра путем восстановления водного раствора нитрата серебра глюкозой.
Определены оптимальные условия восстановления серебра: восстановитель – глюкоза; С(AgNO3) = 0,0001М; С(C6H12O6 ) = 0,05М; рН = 8,34.