Проведение синтезов. При нагревании фторида лития с дигидрофосфатом аммония возможно улетучивание фтороводорода.
Поэтому проведение синтеза в одну стадию вряд ли возможно.
Сначала нужно получить LiMPO4, и лишь после полного удаления воды можно добавлять фторид лития.
Таким образом, можно выделить две стадии. (1) 2NH4H2PO4 + Li2CO3 + 2MO  2 LiMPO4 + 2NH3 + CO2 + 2H2O. Здесь MO – это либо оксид (NiO, CoO), либо соединение, разлагающееся до оксида. (2) LiMPO4 + LiF  Li2MPO4F Навески веществ смешивали и растирали в яшмовой ступке до полной однородной массы, затем прессовали таблетки, выдерживали при температуре 150-170 C 2 часа для удаления большей части летучих компонентов (если сразу нагреть до более высоких температур, то происходит оплавление и однородность таблетки нарушается). Затем температуру постепенно повышали, периодически перетирая смесь, до получения практически чистых LiMPO4. Обжиги проводили либо в муфельной печи, либо в инертной атмосфере в трубчатой печи. Ввиду отсутствия инертных газов в баллонах, пришлось получать азот нагреванием водного раствора хлорида аммония и нитрита бария.
Колба, в которой происходила основная реакция по получению азота (экзотермическая реакция, небольшое нагревание), соединялась с двумя промывалками с сернокислым раствором бихромата калия для улавливания возможных примесей аммиака и оксида азота, далее шла накаливаемая трубка с пористыми медными гранулами для очистки от кислорода и оксидов азота, потом с силикагелем для грубой осушки и две промывалки с концентрированной серной кислотой для более полного улавливания водяных паров.
Эти промывалки соединялись с трубкой, в которой находились смеси веществ в спрессованном виде в никелевых лодочках.
Вначале через установку пропускали трехкратный объем азота для удаления воздуха и лишь потом начинали нагревание.
После завершения обжига образцы охлаждали в токе азота, дабы не допустить окисления воздухом.
Продукты проверяли рентгенофазовым анализом и переходили ко второй стадии экспериментов, для этого полученные таблетки перетирали с рассчитанной навеской фторида лития и, спрессовав, продолжали обжиг либо в муфельной печи, либо в инертной атмосфере в трубчатой печи по уже рассмотренной технологии. Чтобы обеспечить более полное связывание фосфата, фторид лития вводили в пятипроцентном избытке.
Этот избыток составляет лишь 0,7 масс. % смеси и менее существенен, чем примесь не прореагировавшего фосфата. 2.3. Рентгенография Рентгенофазовый анализ производился на дифрактометре ДРОН – 2.0 в медном К - излучении. Данное излучение не очень подходит для соединений, в которых присутствуют железо и особенно кобальт, так как оно сильно поглощается атомами этих элементов и возбуждает их собственное рентгеновское излучение. В результате дифракционные максимумы ослабляются, и резко возрастает фон. Поэтому снижается чувствительность фазового анализа, уменьшается число наблюдаемых отражений и ухудшается точность их измерения из-за сильных флуктуаций интенсивности.
Чтобы преодолеть эти затруднения, следовало бы использовать рентгеновскую трубку с другим анодом, например, кобальтовым (но тогда бы возникли те же проблемы с соединениями марганца) или установить монохроматор на дифрагированном пучке. Но у нас не было такой возможности, поэтому для уменьшения статистических ошибок съемку кобальтового соединения приходилось повторять по несколько раз. При фазовом анализе применялась база порошковых дифракционных данных PDF-2. 3.