Методика проведения эксперимента. Эксперименты по дегидратации метанола с получением диметилового эфира проводили при атмосферном давлении на лабораторной установке, схема которой представлена на рисунке 4. Перед началом экспериментов в кварцевый реактор 3 , помещенный в каталитическую печь 6 , через вентиль тонкой регулировки 13 , моностат 14 и реометр 11 подавался аргон, расход которого, необходимый для нахождения количества газа, образовавшегося за время опыта, определяли по пенному расходомеру 15 . Разогрев катализатора до 150-180 С проводили в токе аргона, дальнейший нагрев до реакционной температуры осуществляли в токе испаренного сырья.
Контроль температуры обогрева реактора осуществляется с помощью терморегулятора ТРМ1 9 и реле РЭР-10М 12 , с точностью ГС. Контроль температуры в слое катализатора 5 осуществляется потенциометром ПП-63А 8 по хромель-копелевой термопаре.
При достижении температуры 150-180 С в верхнюю часть реактора 3 , заполненную кварцевой насадкой 4 , начинали подавать метанол из бюретки 1 с помощью перистальтического микродозатора ДЛВ 2 . Жидкие продукты реакции на выходе из реактора охлаждались в водяном холодильнике-конденсаторе 10 . Сконденсировавшиеся продукты реакции и не прореагировавший метанол собирались в приемнике холодильника- конденсатора.
Остальная часть жидких и газообразные продукты реакции проходили через низкотемпературную ловушку, охлаждаемую смесью льда и NaCl до Т -22 С . В ловушке конденсировались и собирались, в зависимости от используемого катализатора диметиловый эфир, метанол, метилформиат и вода, а газообразные продукты направлялись на продувку кранов-дозаторов хроматографов.
Сброс газа осуществлялся в вытяжную вентиляцию. Рис.4 Схема лабораторной установки I бюретка 2 микродозатор 3 кварцевый реактор 4 кварцевая насадка 5 слой катализатора 6 электрообогрев реактора 7 термопара 8 потенциометр ПП-63 9 регулятор температуры ЭПВ-11 А 10 холодильник-конденсатор 11 реометр 12 электрическое реле РЭР ЮМ 13 вентиль тонкой регулировки 14 моностат 15 пенный расходомер 16 низкотемпературная ловушка.
Газообразные и жидкие продукты анализировали методами ГЖХ и ГАХ на хроматографах ЛХМ-8МД. На основании информации о составе и количестве продуктов реакции, а также количестве пропущенного сырья, рассчитывали материальный баланс опыта, и выходные показатели процесса. 13.2.