Методика анализа жидких продуктов. Методика рассчитана на хроматографическое определение диметилового эфира, метанола, метилформиата и воды в жидких продуктах реакции.
Для определения состава продуктов реакции использовался газовый хроматограф ЛХМ-8МД модель 5 с детектором по теплопроводности. Газноситель -гелий. Колонка хроматографа, изготовленная из нержавеющей стали, длиной 2 м и диаметром 2 мм, заполнена сорбентом 10 масс. Tween-60 ПолихроМ . Условия анализа продуктов Температура колонки 85 С Температура испарителя 125 С Расход газа-носителя 25мл мин Ток моста катарометра 100мА Скорость ленты самописца 720м ч. Исследуемые пробы вводились в хроматограф с помощью микрошприца МШ 10 через головку испарителя.
Иглу шприца вводили быстро и на всю длину. Объем пробы 1мкл. Время удерживания компонентов Воздух 23 сек Диметиловый эфир 37 сек Метилформиат Метанол 2 мин. 13 сек Вода 4мин.51 сек. Для количественного определения состава жидких продуктов реакции использовался метод абсолютной калибровки с учетом поправочных коэффициентов.
Поправочный коэффициент определяли как тангенс угла наклона прямой, построенной в координатах Si SCT F Gi GCT , где Si, Sct - площади пиков определяемого вещества и стандарта Gi,Gct - их весовые соотношения. За стандарт принимался метанол. Поправочные коэффициенты Диметиловый эфир 1,2 Метанол 1 Вода 1,21 Для определения содержания компонентов рассчитывались площади соответствующих пиков по формуле Si hi bi Mi 1 где hi - высота пика, мм bi - ширина пика на середине высоты Mi - масштаб записи пика. Процентное содержание каждого компонента вычислялось по формуле Ci Si Ki 100 2 где Si - площадь пика компонента, мм Ki - поправочный коэффициент для данного компонента. 13.3.