Получение гетерополикислот. Тетрамолибдат аммония, или, точнее, полимолибдат, так как состав осадка может отклоняться от формулы NН4 2О 4МоО3 2Н2О, осаждают, нейтрализуя аммиачный раствор кислотой, непрерывно перемешивая, до рН 2,5 - 3,5 температуру поддерживают около 55 С 23 . При начальной концентрации раствора 280 - 300 г МоО3 на 1 л в осадок в составе полимолибдата выделяется 96 - 97 Мо, находившегося в растворе до нейтрализации.
Необходимо быстро отделять осадок полимолибдата от маточного раствора, иначе может образовываться мелкокристаллическая труднофильтрующаяся безводная соль. Осадки достаточно чисты, так как примеси металлов, мышьяка, фосфора, серы остаются в основном в растворе.
В осадок полимолибдат увлекает большое количество ионов хлора и вольфрам. Перекристаллизацией полимолибдата в парасоль 3 NH4 2О 7МоО3 4Н2О эти примеси удаляют. Для этого полисоль растворяют в 3 - 5 -ном растворе аммиака при 70 - 80 С столько, чтобы плотность стала 1,41 - 1,42. Затем, охлаждая раствор до 15 - 20 С, кристаллизуют парамолибдат аммония 7 NH4 2О 4МоО3 10NH4OH 4 3 NH4 2О 7МоО3 5Н2О В кристаллы выделяется до 60 всего молибдена, бывшего в растворе.
Оставшийся маточный раствор без очистки используют для перекристаллизации ряда порций осадков полимолибдата. Описанный метод переработки дает конечный продукт более высокой чистоты, чем просто парамолибдатный. Содержание примесей в конечном продукте Fe 0,005 S 0,003 Al 0,003 Zn, Ni, Са, Mg, As, P и других элементов 0,001 каждого. Примесь вольфрама осаждается вместе с молибденом. Для процесса применяются эмалированные чугунные выпарные аппараты и кристаллизаторы.
Возможно применение и других аппаратов. В маточных растворах, подлежащих очистке, содержится до 10 г л Мо. Подкислением до рН 3 - 2 из них можно выделить осадки полимолибдатов, которые направляют на очистку. Из маточных растворов, содержащих 1г л Мо, последний выделяют ионообменом. 3.6