Методика синтеза

Методика синтеза. Реактивы.

Бензальдегид свежеперегнанньй 10 мл; ацетон 20 мл; гидроксид натрия (10%-ный раствор); соляная кислота; бензол. При работе с бензальацетоном необходимо соблюдать осторож¬ность, он сильно раздражает кожу! В стакане емкостью 100 мл, снабженном мешалкой и термометром, смешивают 20 мл ацетона (значительный избыток ацетона необходим для предотвращения образо¬вания дибензальацетона), 10 мл свежеперегнанного бензальдегида и 10 мл воды. Стакан с реакционной смесью помещают в водяную баню и, поддерживая температуру смеси 25—30°С, приливают в нее при перемешивании постепенно 2,5 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре.

После окончания реакции конденсации к реакционной массе приливают разбавленную соляную кислоту до кис¬лой реакции на лакмус и смесь переливают в делитель¬ную воронку. Верхний слой — органический — в виде желтого масла отделяют от водного слоя. Водный слой переливают в маленькую делительную воронку и экстра¬гируют 8 мл бензола; бензольную вытяжку соединяют с органическим слоем из смеси, объединенный органиче¬ский раствор в делительной воронке промывают 5 мл воды и отделяют водный слой. Сначала отгоняют бензол на водяной бане, потом бензальацетон в вакууме.

Причем первые несколько миллилитров дистиллята, имеющего зеленоватый оттенок, отделяют. Собирают фракцию с температурой кипения 148—160°С (25 мм рт. ст.), имеющую светло-желтый оттенок.

Бензальацетон при стоянии кристаллизуется. Выход бензальацетона 10 г. 2.