Хроматографический анализ

Хроматографический анализ. В широком смысле слова хроматография - это разделение двух- и многокомпонентных смесей газов, паров жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях: Обычно разделение происходит при прохождении потока смеси через колонку, содержащую слой зерненого сорбента.

При этом даже близкие по составу или строению вещества различно поглощаются сорбентами, происходит избирательная адсорбция, сильно сорбирующиеся вещества поглощаются в верхней части колонки, а слабее сорбирующиеся продвигаются дальше.

Достигается разделение смеси на отдельные компоненты по длине колонки при повторяющихся процессах сорбции и десорбции в элементарных слоях. Хроматографические разделения используются для качественного и количественного анализа. Хроматография — современный и высокоэффективный метод, позволяет достаточно быстро и надежно определять содержание отдельных компонентов в смесях, концентрировать и идентифицировать эти компоненты. Она эффективна не только в химическом анализе, но и в химической технологии.

В биологии и агропромышленной сфере хроматографическое разделение и концентрирование используют перед количественным определением микроэлементов, а также для обнаружения пестицидных соединений в окружающей среде. При технологическом контроле пищевых производств хроматография служит для очистки веществ, анализа смесей органических кислот, аминокислот и других продуктов. 3. Классификация методов хроматографии Хроматографические методы классифицируют по агрегатному состоянию среды, в которой осуществляется разделение смеси на компоненты; механизму (или химизму) процесса разделения; форме (аппаратуре или технике) проведения хроматографического процесса.

По агрегатному состоянию среды для разделения смеси различают газовую, жидкостную и газожидкостную хроматографию. По механизму разделения смесей выделяют адсорбционную, ионообменную распределительную, осадочную, лигандообменную хроматографию.

Иногда выделяют окислительно-восстановительную, адсорбционно-комплексообразовательную хроматографию и др. Различают колоночную, капиллярную и плоскостную хроматографии, т. е. хроматографию на бумаге (бумажную) и хроматографию в тонком слое (тонкослойную). Особо стоят ионная и высокоэффективная жидкостная хроматография. В некоторых вариантах разделение смесей веществ происходит в результате наложения нескольких механизмов, действующих одновременно. При этом образуются хроматограммы смешанного типа, но один из механизме всегда остается преобладающим.

По способу получения хроматограмм в хроматографическом методе различают фронтальный, вытеснительный и элюентный анализы. При фронтальном анализе исследуемую смесь непрерывно подают в верхнюю часть колонки сорбента. Если раствор двухкомпонентный, т.е. содержит вещества А и В, то первым из колонки вытекает чистый растворитель, а после насыщения сорбента менее сорбирующимся веществом В, вытекает раствор, содержащий только компонент В. Но когда сорбент насытится веществом А, в приемник начинают поступать и компонент А и компонент В, т.е. оба компонента исходного раствора.

Таким образом, при фронтальном анализе удается получить в чистом виде только одно, наименее сорбирующееся вещество двухкомпонентной (или многокомпонентной) смеси, полного разделения смеси на отдельные компоненты не происходит. При вытеснительном анализе в колонку вводят порцию раствора, содержащего вещества А и В, которые поглощаются сорбентом.

Затем эти компоненты вытесняются более сорбирующимся веществом О, т. е, компоненты вытесняются в соответствии с их избирательной сорбируемостью. Вследствие этого, компоненты А и В перемещаются вдоль слоя сорбента со скоростью, равной скорости движения вытесняющего вещества В. Сначала из колонки вытекает фракция, содержащая менее сорбируемый компонент В, а затем — компонент А, следовательно, при вытеснительном анализе получают в чистом виде веществ* двухкомпонентной (или многокомпонентной) смеси.

При элюентном анализе в колонку вводят порцию исследуемого раствора содержащего несколько компонентов (А, В, С) и непрерывный поток растворителя. В полученной хроматограмме положение компоненте соответствует их сорбируемости, например А> В > С, т.е. нижняя зон; хроматограммы содержит чистое вещество С. Затем колонну промывают чистым растворителем и компоненты смеси перемещаются вдоль нее вытесняя друг друга. Франции фильтрата содержат сначала компонент С затем В и, наконец, компонент А. Массу каждого компонента, выделенного из смеси тем или иным хроматографическим методом, определяют обычными химическими, физико-химическими или физическими методами. 4.