Северно-Западная академия Летняя практика по химииЛицей 8 Реферат Тема Определение хлоридов в водах Исполнитель ЖидковаЛюба Руководитель ГромоваН. Г.ВульфсонН. Д. Сосновый Бор1999 год. ВВЕДЕНИЕ Хлоридыотносятся к главным ионам, содержание которых в речных и озерных водахколеблется от доли миллиграммов до граммов в литре в морских и подземных водахконцентрация хлоридов выше до перенасыщенных растворов и рассолов.Основнымиисточниками поступления хлоридов в водные объекты является соленосныеотложения, магматические породы, всостав которых входят хлорсодержащие минералы хлорапатит, содомит и др. ,вулканические выбросы, засоленные почвы, из которых они вымываются атмосфернымиосадками.
Гораздо большее количество хлоридов попадает в воду с промышленными ихозяйственными сточными водами.Хлориды в воде не склонны к образованию ионных пар. Они обладают высокой миграционнойспособностью, что обусловлено хорошей растворимостью их в воде, слабо выраженные способностью к сорбциивзвесями и донными отложениями и практическим отсутствием накопления воднымиорганизмами.
Повышенныеконцентрации хлоридов ухудшают вкусовые качества воды делая е непригодной для питьевого водоснабжения,а так же уменьшает или полностью исключает возможность использования длятехнических и хозяйственных целей, и орошение сельскохозяйственных территорий. Для водных объектоврыбохозяйственного назначения предельно допустимая концентрация ПДК хлоридов 300 мг дм3, для объектов хозяйственно- питьевого и культурнобытового назначения ПДК 350 мг дм3. Хлоридыотносятся к устойчивым компонентам водной среды пробы предназначенные дляопределения хлоридов не консервируют.
Передвыполнением определения хлоридов в пробе воды неизвестного состава следуетпровести качественную оценку их содержания. Для этого в 5 см3анализируемой воды добавляют 3 капли 10 раствора AgNO3 и перемешивают.О содержании хлоридов судят поинтенсивности помутнения пробы таблица 1 . Взависимости от предполагаемого содержания хлоридов выбирают методику анализа иобъ ма анализируемой пробы таблица 1 . Таблица 1.Качественная оценка содержания хлоридов в воде ирекомендуемый для тестирования объ м пробы воды. Характер помутнения пробы Ориентировочное содержание хлоридов в воде мг дм3 Объ м анализируемой пробы см3 Слабая муть 1-10 100 Сильная муть 10-100 Плавающие хлопья 50-100 Оседающие хлопья 100-100 Белый объ мистый осадок 250-800 50 больше 2. Определение основано на образовании труднорастворимого осадка хлорида серебра при прибавлении раствора нитрата серебра канализируемой воде. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебрареагирует с индикатором- хроматом калия- с образованием красновато- оранжевогоосадка хромата серебра.
Тестирование проводят в нейтральной или слабо щелочнойсреде рН 7-10 , поскольку в кислой среде не образуется хромат серебра, ав сильно щелочной возможно образование оксида серебра Ag2o. Мешающее влияние на определение хлоридов могутоказать высокая цветность, мутность, сероводород и сульфиды, сульфиты,тиосульфаты, цианиды, карбонаты более 100 мг дм3 , фосфаты более 25 мг дм3 ,аммиак более 5 мг дм3 .Точному нахождению точки эквивалентности мешает также высокие более 10 мг дм3 концентрации металлов- свинца,железа и др. Устранить или значительно уменьшить влияние всех мешающих веществ привысоком содержании хлоридов можно путем разбавлением пробы если же содержание хлоридов невелико чтомаловероятно для загрязненных вод , дляустранения мешающего влияния следует применить специальные приемы.
Мутностьустраняют фильтрованием пробы, цветность пропусканием пробы через колонку сактивированным углем или сорбцией на гидроксиде алюминия. 3.Вычисление результатов определений. Массовуюконцентрацию хлоридов в анализируемой воде находят по формулам или где Сх или Схэ массоваяконцентрация хлоридов в воде, мг дм3 или моль дм3эквивалента соответственно.
V- объем раствора нитрата серебра, израсходованного натестирование анализируемой пробы, см3 V хол объема раствора нитрата серебра израсходованного на тестирование пробы, см3.С концентрация раствора нитрата серебра, моль дм3эквивалента.V1- объем пробы воды, взятой для тестирования, см3.Cx ПДК сол.Н2О 4.Требования безопасности.1. При выполненииопределений массовой концентрации хлоридов в пробах природных и очищенныхсточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в Правилах потехнике безопасности при производстве наблюдений и работ на сетиГоскомгидромета , А Гидрометеоиздат, 1983 год, или в Инструкции по техникебезопасности для гидрохимических лабораторий органив по регулированию и охраневод М 1975.2. По степенивоздействия на организм вредные вещества, используемые при выполненииопределений, относятся к 2, 3, 4 классом опасности по ГОСТ 3. Содержаниеиспользуемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышатьпредельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 4.Аппаратура и реактивы.1. Реактивы А вода дистилированная по ГОСТ 6709Б хромат калия по ГОСТ 4459, ч. д. аВ нитрат серебра по ГОСТ 1277, ч. д. а.2. Аппаратура А воронка лабораторная по ГОСТ 25336Б колбы мерные не ниже второго класса точность поГОСТ 1770 Вместимостью 50 см32В бюретка не ниже второго класса точности по ГОСТ20292 вместимостью 25 см1 Г пипеткас одной отметкой не ниже 2 класса точность по ГОСТ 20292вместимостью 5 см1 Д пипеткаградуированная не ниже второго класса точности по ГОСТ 20292вместимостью 1 см2 Е колбыконические по ГОСТ 25336вместимостью 250 см3 2 5.Отбор и хранение проб.Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ171.5.05. Пробы помещают в стеклянную или полиэтиленовую посуду.
Передопределением фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенной кипячением вдистиллированной воде. Допустимоиспользование бумажных фильтров синяя лента . При фильтровании через любойфильтр первые порции фильтрации следует отбросить.
Хлоридыявляются одним из наиболее устойчивых компонентов, поэтому определение моднопроводить после выполнения анализа менее устойчивых соединений.
Пробы неконсервируют, хранят при комнатной температуре.6.Приготовление растворов и реактивов.1. Раствор хромата калия, 10 50г K2CrO4 взвешивают на технических весах, растворяют в 150 см3 дистилированной воды, добавляютдля удаления хлоридов 10 раствор AgNO3 до появления слабого красновато-ораньжевого осадка,дают отстоятся в течении суток и затемфильтруют через фильтр белая лента . К фильтрованному раствору добавляют 300см3 дистилированной воды и перемешивают.
Хранят в склянке из темногостекла 3 мес.2. Рабочий раствор нитрата серебра с концентрацией эквивалента0,05 моль дм3.8,49 г AgNO3 растворяют в дистиллированой воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 ,доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают втечении нескольких дней и затем сифонируют прозрачную жидкость.
Хранят всклянке из темного стекла.
Точную концентрацию раствора определяюттестированием стандартного раствора хлорида натрия не реже 1 раза в месяц. 7.Определение точной концентрации.
Для определения точной концентрации рабочегораствора нитрата серебра с концентрацией 0,05 моль дм3 эквивалента вконическую колбу вместимостью 250 см3 помещают пипеткой 10 см3стандартного раствора хлорида натрия, добавляют 90 см3дистилированной воды и 1 см3 раствора хромата калия.
Тщательноперемешивают и титруют раствором нитратасеребра с концентрацией эквивалента 0,05 моль дм3 до появлениякрасновато-ораньжевого осадка.
Титрование повторяют 2-3 раза и при хлориденатрия, добавляют 90 см3 дистиллированной воды и 1 см3раствора хромата калия.Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрациейэквивалента 0,05 моль дм3 до появления красновато-ораньжевого осадка.Титрование повторяют 2-3 раза и приотсутствии расхожденя в объемах растворов AgNO3 более 0,05 см3 за результат принимаютсреднюю величину.
Одновременно выполняют холостое определение , использую для титрования100 см3 дистиллированной воды. Список используемой литературы.1. Руководящийдокумент Методические указания.Аргентометрическое определение хлоридов вводах .2. А. П. Крешков Основы аналитической химии.