Определение содержания фенола

Метод основан на присоединении брома к молекуле фенола в кислой среде:

C₆H₅OH + 3Br₂ = C₆H₂Br₃OH + 3HBr

Избыток непрореагировавшего брома восстанавливают иодидом калия с образованием иода, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия:

Br₂ + 2KJ = J₂ + 2KBr

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaJ + Na₂S₄O₆

Реактивы

Бромат-бромидная смесь KBrO₃ +KBr, 0,05 н;

Кислота хлористоводородная, HCl, разбавление 1:1;

Тиосульфат натрия, Na₂S₂O₃, 0,05 н раствор;

Калий иодистый, KI, кристаллический;

Крахмал, 1%-ный раствор.

Ход определения

Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 10 мл раствора соляной кислоты и постепенно приливают 25 мл бромат-бромидной смеси, закрывают пробкой и осторожно перемешивают в течение 10 мин до завершения реакции присоединения.

Затем обмывают стенки колбы дистиллированной водой из промывалки и добавляют 2 г иодида калия (²/₃ пробирки). Выделившийся иод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия, добавляя перед концом титрования 5-6 капель крахмала. Точку эквивалентности определяют по обесцвечиванию раствора. Опыт повторяют 3-5 раз.

Расчетная часть

Содержание фенола определяют по формуле:

(г),

где: N - нормальность тиосульфата натрия;

V₁ - объем раствора бромат-бромидной смеси, равный 25 мл;

- средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;

Э_ф - эквивалентная масса фенола, равная молекулярной массе, деленной на 6, Э_ф = 15,68;

V_к, V_п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.