Определение основано на предварительном определении общего содержания ионов Са2+ и Мg2+ титрованием исследуемого раствора ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т и последующем определении в отдельной пробе содержания ионов Са2+ титрованием ЭДТА в присутствии индикатора мурексида.
Реактивы
Аммиачно-буферная смесь, рН 9;
индикаторы: эриохром черный Т - раствор,
мурексид кристаллический;
Натрия гидроокись NaOH, 1 н раствор;
ЭДТА, 0,02 М раствор.
Методика определения
Полученный в препараторской в мерной колбе, исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. После этого проводят 2 серии параллельных опытов.
1) Определение суммарного содержания Са2+ и Мg2+
В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 5 мл аммиачно-буферной смеси, 10 капель эриохрома черного Т и титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода красной окраски в синюю. Записывают объем ЭДТА, пошедший на образование комплексов с ионами Са2+ и Мg2+. Опыт повторяют 3-5 раз и рассчитывают среднее значение ().
2) Определение содержания Са2+
В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 5 мл 1 н раствора NаОН и мурексида на кончике шпателя. Титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода красной окраски раствора в фиолетовую. Записывают объем ЭДТА, пошедший на образование комплексов с ионами Са2+, поскольку при данных условиях комплекс с ионами Мg2+ не образуется. Опыт проводят 3-5 раз и рассчитывают среднее значение ().
Расчетная часть
Содержание определяемых катионов рассчитывают по формулам:
(г)
(г),
где: МЭДТА - молярность раствора ЭДТА;
МСа, МMg - атомные массы кальция и магния, равные соответственно 40 и 24;
Vк, Vп - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.