Определение содержания сульфат-иона

Задача сводится к связыванию сульфат-иона в нерастворимое соединение (сульфат бария) по реакции:

ВаСl₂ + H₂SO₄ = BaSO₄ ¯ + 2HCl,

которое затем с помощью типовых технических операций выделяется в чистом виде и количественно определяется путем взвешивания на аналитических весах.

Реактивы

Соляная кислота концентрированная, HCl.

Индикатор ‑ нитрат серебра, AgNO₃.

Хлорид бария, BaCl₂ 10%-ный раствор.

Ход определения

Этап 1

Исследуемый раствор, полученный в препараторской в стакан емкостью 200-300 мл, разбавляют дистиллированной водой до ¹/₃ объема стакана и добавляют 10 капель концентрированной соляной кислоты. В другой такой же стакан наливают 10 мл 10%-ного раствора хлорида бария и также разбавляют дистиллированной водой до ¹/₃ объема стакана.

Оба стакана с растворами нагревают до 70 ^oC и осторожно по каплям переносят раствор хлорида бария пипеткой в стакан с исследуемым раствором (не наоборот!) при постоянном перемешивании стеклянной палочкой (палочку из стакана не вынимать!). Осаждение ведут не менее 30-40 мин. Особенно медленно прибавляют первые капли осадителя. Образовавшийся осадок необходимо оставить для созревания не менее чем на 24 часа.

Этап 2

После созревания осадок фильтруют через фильтр «синяя лента» и количественно переносят на фильтр. Затем осадок промывают на фильтре от примесей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ион с помощью индикатора. Стенки стакана и стеклянную палочку протирают небольшим куском фильтра, который аккуратно сворачивают и кладут в фильтр. Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу или на воздухе и переносят в тигель.

Тигель должен быть предварительно прокален в муфельной печи до постоянной массы в течение 20 минут, затем его вынимают из печи тигельными щипцами и осторожно ставят в эксикатор для охлаждения (30-40 мин). Массу пустого тигля определяют на аналитических весах и записывают.

Этап 3

Высушенный фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы тигель, озоляют на газовой горелке (не допускать вспышки фильтра!), после чего в муфельной печи прокаливают до постоянной массы. При этом для охлаждения тигля после прокаливания перед взвешиванием необходимо использовать эксикатор.

После доведения тигля до постоянной массы рассчитывают содержание сульфат-иона по формуле:

,

где F - гравиметрический фактор (фактор пересчета), равный отношению молярной массы М(Х) определяемого компонента Х к молярной массе гравиметрической формы М(ГФ), умноженному на число молей n определяемого компонента, из которого получается один моль гравиметрической формы.

F = n×М(SO₄^2–)/M(BaSO₄);

m₁ и m₂ - массы соответственно пустого тигля и тигля с осадком после доведения до постоянной массы.