Лабораторная работа №2
МАКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛИКВАЦИИ СЕРЫ ПО СЕЧЕНИЮ
СЛИТКА МЕТОДОМ СЕРНОГО ОТПЕЧАТКА
Цель работы: изучить методику определения содержания серы в слитке и распределение серы по сечению слитка; приобрести практические навыки по изготовлению образцов и изучению характера макроструктуры слитков промышленных сплавов.
Оборудование и материалы: лупа, абразивные материалы, стальные изделия, серная кислота (2-5%-ный раствор), фотобумага, валик, фильтровальная бумага, спирт, вата, фиксаж.
Макроструктура металлов изучается путем просмотра поверхности специально подготовленных образцов (макрошлифов) или изломов невооруженным глазом или при небольшом увеличении (до 30 раз), которое достигается при использовании лупы.
Макроанализ по виду излома. Непосредственно по виду излома можно установить характер разрушения металлического изделия, которое может быть хрупким, вязким или усталостным.
Хрупкий излом. Обычно в хрупком изломе можно видеть форму и размер зерен металла, так как излом происходит без значительной пластической деформации и зерна при разруше-
нии металла не искажаются. При этом может проходить как по границам зерен (межкристаллический), так и по зернам металла (транскристаллический). Хрупкий излом иногда бывает нафталинистым. В этом случае разрушение обычно носит транскристаллический характер, излом обладает избирательным блеском в связи с упорядоченным кристаллическим строением отдельных областей поверхности образца. Хрупкий
излом может называться камневидным, в этом случае разрушение обычно бывает полностью или частично межкристаллическим, а металл имеет крупнозернистое строение. Хрупкий излом называют дендритным, если разрушение литого металла проходит по границам сопряженных дендритных кристаллов.
Вязкий излом имеет волокнистое строение. Форма и размер зерен металла при вязком изломе сильно искажены, так как разрушение в этом случае сопровождается значительной пластической деформацией.
Усталостный излом всегда имеет две зоны разрушения: усталостную с мелкозернистым, фарфоровидным, часто ступенчато-слоистым строением, иногда с отдельными участками блестящей как бы шлифованной поверхности и зону вязкого или хрупкого разрушения в зависимости от строения и свойств металла. В изломах можно видеть и дефекты, которые способствовали разрушению изделия.
Макроанализ не определяет подробностей строения и часто является предварительным видом исследования; однако он позволяет выбрать те участки металла, которые требуют дальнейшего исследования.
Возможности макроанализа довольно значительны, и он широко используется при металлургическом контроле качества отливок. В частности, этот метод является незаменимым при определении ликвации серы, являющейся вредной примесью, придающей стали горячеломкость. Количество серы и характер ее распределения в слитке во многих случаях является критерием возможности его дальнейшего исследования.
Макроанализ проводят на продольных и поперечных мак-
рошлифах (темплетах) и изломах. Ликвацию серы определяют с помощью макрошлифов. Достоверные результаты можно получить, только производя полное (продольное или поперечное) сечение слитка. В случае крупных цилиндрических деталей темплеты вырезают в радиальном, тангенциальном и z-направлениях. Большое значение для успешного выполнения макроанализа имеет правильный выбор наиболее характерного
для изучаемого изделия сечения. В случае ответственных назначений металла испытывают образцы из верхней, средней и нижней частей слитка. Для объективной оценки качества слитка образцы рекомендуется отбирать от худшего места в слитке. Наибольшая загрязненность сульфидами и наибольшая ликвация наблюдается обычно в верхней части слитка. Расположение "худших" участков в слитке зависит от способа разливки и условий затвердевания слитка. Место отбора образцов устанавливается на каждом заводе для данного вида продукции на основании исследований и данных массовых испытаний.
Образцы, вырезанные из нужного участка слитка, подвергают торцеванию, строганию или шлифованию на станках. После обработки на станках поверхность должна быть ровной и гладкой без значительного поверхностного наклепа и прижога материала. Окончательную шлифовку, снятие поверхностного наклепа и прижога производят на шкурках, начиная с грубых и заканчивая мелкими. На поверхности макрошлифа не должно быть загрязнений, следов масла и т.д., поэтому ее протирают (промывают) специальными составами.
После механической обработки и очистки поверхность подвергается травлению.
Распределение серы определяют методом серного отпечатка, который носит название метода Баумана (ГОСТ 10243-75). Поверхность шлифа обрабатывают на шкурках №12 и 8 (ГОСТ 6456-75) и протирают тампоном, смоченным в спирте, для удаления загрязнений. При снятии отпечатков с высокосернистых (автоматных) сталей макрошлифы предварительно протирают тампоном, смоченным в 2-5% -ном растворе H2SO4, удаляя при
этом продукты первичной реакции.
Отпечатки снимают на бромсеребряную фотобумагу, соответствующую размерам темплета (унибром по ГОСТу 10752-79). Листы фотобумаги выдерживают 5-8 мин. на свету в 2-5% -ном растворе серной кислоты, слегка просушивают между листами фильтровальной бумаги и накладывают эмульсионной стороной на поверхность макрошлифа. С обратной стороны
фотобумагу непрерывно проглаживают резиновым валиком или тампоном, не допуская ее смещения, до полного удаления пузырьков газа, образующихся при реакции. Отпечатки снимают при температуре около 20°С в течение 3-15 минут в зависимости от легирования стали и содержания в ней серы.
Сернистые включения (FeS, MnS), имеющиеся в поверхностном слое металла, реагируют с серной кислотой, оставшейся на фотобумаге:
MnS (FeS) +H2SO4®H2S+MnSO4 (FeSO4).
Образующийся сероводород непосредственно против очагов выделения воздействует на кристаллики бромистого серебра фотоэмульсии:
H2S+2AgBr®Ag2S+2HBr.
Темные участки сернистого серебра, образующиеся на фотобумаге, показывают форму и характер распределения сульфидов (рис. 1).
 | |||
| |||
Отпечаток считается готовым при потемнении фотобумаги от светло-коричневого (на нелегированной стали) до темно-коричневого (на углеродистой стали с повышенным содержанием серы).
Снятую с макрошлифа фотобумагу промывают в проточной воде и обрабатывают фиксажем в течение 20-30 минут, после чего снова промывают в воде и просушивают.
Задание
1. Изучить теоретическую часть работы.
2. Вырезать образец из указанной части слитка.
3. Изготовить макрошлиф.
4. Получить серный отпечаток по методу Баумана.
5. Описать характер ликвации серы по полученному отпечатку.
Содержание отчета
1. Краткое описание метода определения ликвации серы.
2. Макрофотография, полученная с образца.
3. Описание характера ликвации серы по полученной макрофотографии.
Контрольные вопросы
1. Что такое макроанализ?
2. Как выбирают место вырезки образца для макроанализа?
3. Как производится приготовление макрошлифа?
4. В чем сущность метода Баумана?