Пробу необходимо перевести в физическую и химическую форму, приемлемую для анализа. Способы разложения пробы зависят от химического состава образца, природы определяемого образца, цели анализа и используемого метода. Так, при определении в одном и том же образце – печени трупа – катионов металлов и лекарственных веществ разные способы пробоподготовки. В первом случае минерализация – сжечь, а во втором – растворение в полярном растворителе, чтобы затем хроматографировать. Элементный анализ органических веществ заключается в переводе их в СО2, SO2, ионы NH4+, Cl-, Br-. Способы разложения пробы разложения пробы делятся на сухие и мокрые. Мокрые делят на растворение 1) без протекания химических реакций, 2) с протеканием реакций обмена (без окисления-восстановления) и 3) с окислением-восстановлением.
1) В воде многие неорганические и органические вещества растворяют. Используют водно-спиртовые и спиртовые растворители.
2) В этом методе чаще используют растворы кислот. Соляную кислоту применяют для растворения карбонатов, фосфатов, оксидов и некоторых металлов. Иногда щелочи используют для растворения.
3) В качестве окислителей в этом методе используют азотную кислоту или царскую водку (смесь трех частей соляной и одной части азотной кислот). Часто этот метод используется для растворения металлов и сульфидов. Эффективно использование окисления при определении ионов металлов в органических матрицах (в пище, биологических тканях и жидкостях). Ионы металлов связываются с органическими веществами (аминокислотами, белками прочно и извлечь их можно только разрушив эти органические вещества. Этот способ называется минерализацией. Минерализация – это разрушение органических материалов с целью выделения неорганических компонентов. Мокрую минерализацию обычно проводят с помощью кислот окислителей HNO3, H2SO4, HClO4, H2O2, царская водка. Сухие способы разложения проводятся нагреванием до 300 – 7000С. Чаще термическое разложение пробы проводят прокаливанием ее на воздухе или сжиганием в колбе заполненной кислородом.