1. В мерную колбу на 100 см3 с анализируемым раствором формальдегида (образцом сточной воды) прибавить 5 см3 2 мольэкв/дм3 раствора КОН, довести до метки дистиллированной водой и перемешать.
2.Аликвотную часть раствора (5 см3) переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, прибавляют фиксированный заведомо избыточный объем стандартного раствора иода и 20 см3 2 мольэкв/дм3 раствора КОН. Цвет раствора должен быть бледно-желтым. Буро-коричневая окраска раствора указывает на то, что реакция диспропорционирования иода прошла не полностью. В этом случае надо добавить еще несколько см3 2 мольэкв/дм3 раствора КОН.
3. Колбу накрыть часовым стеклом, содержимое перемешать, дать постоять 5-10 мин в темном месте для полного завершения окисления формальдегида гипоиодитом.
4. Затем нейтрализовать щелочной раствор, прибавив 2 мольэкв/дм3 раствор H2SO4, избегая ее избытка. Объем 2 мольэкв/дм3 раствора H2SO4 должен примерно соответствовать объему 2 мольэкв/дм3 раствора КОН, прибавленного в коническую колбу для титрования.
5. Выделившийся иод титруют стандартным раствором тиосульфата в присутствии крахмала. В точке эквивалентности
nэкв (НСООН) = nэкв( I2 )– nэкв (Na2S2O3).
6. Содержание НСОН (в г) вычисляют по формуле:
m (HCOH) = [Cн( I2 )×V( I2 )/1000 - Cн(Na2S2O3 )×V(Na2S2O3 )/1000]×Мэ(HCOH)×Vк/Vп,
где V( I2 ) и V(Na2S2O3) - объемы растворов иода и тиосульфата натрия, израсходованные на проведение анализа, см3; Vк – объем мерной колбы, см3; Vп – объем пипетки; Cн( I2 ) и Сн(Na2S2O3) – концентрации стандартных растворов иода и тиосульфата натрия, мольэкв/дм3; Мэ(HCOH) - молярная масса эквивалента формальдегида, 15 г/моль.
7. За результат анализа mср принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
В заключение работы делают вывод о качестве анализируемой воды, сравнивая полученные показатели с нормативными.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7