Проведение эксперимента начинают с подготовки образца, Для этого вытачивается из заготовки исследуемого материала цилиндр диаметром 25-30 мм и высотой 80-100 мм. С таким расчетом, чтобы 1/4 объема тигля при расплавлении осталась незаполненной.
Электронная аппаратура должна перед началом работы быть прогрета. Поэтому ее включение проводится за час до начала, измерение. Образец в тигле помещается в рабочее пространство печи. Из рабочего пространства печи откачивается воздух. Затем осторожно впускается аргон (опыты проводят в атмосфере чистого аргона). Включается нагреватель и терморегулятором устанавливается необходимая скорость охлаждения.
После расплавления образца (момент плавления наблюдают через слюдяное оконце) через специальное отверстие в корпусе установки вводят термопару. Спай термопары в алундовом колпачке погружают в расплав таким образом, чтобы он находился непосредственно поблизости от проходящего пучка, но не попадал на него. Открывают заслонку коллиматора и устанавливают нужный диаметр отверстия (калибруют пучок). Включают графопостроитель и в автоматическом режиме снимают политерму интенсивности и термограмму.