АВТОМАТИЧНЕ ТИТРУВАННЯ

Автоматизація процесів титрування має ряд переваг-усувається індивідуальна помилка працюючого, прискорюється процес титрування, можна проводити автоматичний запис кривих титрування. В даний час апарати для автоматичного титрування пристосовані в основному для потенціометричного титрування, при якому кольорові індикатори не використовують. Апарати складаються з двох частин: електронного пристрою і пристосування для перемішування.

Дія високочастотного лабораторного титратора ТВ-6Л1 ґрунтується на використанні методу високочастотної кондуктометрії. Зменшення напруги в комірці титрування, а, отже, і зменшення електропровідності залежить від зміни концентрації розчину. Цей прилад призначений для титрування водних та неводних розчинів кислот, лугів, солей, забарвлених розчинів, розчинів, забруднених випадаючими осадами.

Титратор ТФЛ-46 з фотоелектричною індикацією кінця титрування--напівавтоматичний прилад. Всі операції, крім підготування проб для аналізу, автоматизовані.

Аналізатор ТЛ-ФП-67/571 має фотоелектричну і потенціометричну фіксацію точки еквівалентності. Прилад обладнаний змінними бюретками місткістю від 2 до 50 см3. Блочний пристрій приладу дозволяє використовувати самостійно окремі вузли приладу, магнітну мішалку, рН-метр, фотоабсорбціометр.

9. НЕВОДНІ РОЗЧИНИ

Розчини, в яких розчинниками є органічні речовини (спирти, ефіри, бензол, ацетон та ін.), називаються неводними. В органічних розчинниках розчиняють рідкі або тверді органічні речовини, наприклад жири, смоли і рідше -неорганічні речовини, наприклад деякі солі, луги, мінеральні масла.

Розчинники застосовують або технічні, або хімічно чисті. Дуже багато розчинників, які використовують в лабораторіях, вогненебезпечні: діетиловий ефір, спирти, ацетон, бензол, петролейний ефір, гексан, сірковуглець.

В лабораторії не дозволяється тримати запас розчинників більше добової потреби. Зберігати та працювати з ними треба у витяжній шафі.

Концентрацію розчиненої речовини обчислюють або в масових процентах, або в грамах на дм3 та в молях органічної речовини так, як і для водних розчинів.

Розчинення в органічних розчинниках проводять при дотриманні заходів безпеки.

 

Приклади приготування різних розчинів миючих і дезінфікуючих розчинів:

Приготування освітленого розчину хлорного вапна

Розчини готують в емальованому або фаянсовому посуді або в бутлях з товстого темного скла. Посуд, де зберігаються розчини хлорного вапна, обов'язково повинен бути щільно прикритим кришкою або корком. Приготування розчинів звичайно проводиться у спеціальній кімнаті, що прилягає до санвузла. Бажано, щоб це була темна або напівтемна кімната, стіни та підлога її вистелені кахлями, там є раковина для миття рук.

Приготування 10 % освітленого розчину хлорного вапна

1 кг сухого хлорного вапна розміщують у невеликій кількості води до утворення рівномірної кашоподібної маси. Продовжуючи помішувати, доводять об'єм води до 10 л. Отриманий розчин залишають у посудині протягом 24 год. При цьому протягом перших 4 год. розчин треба перемішувати не менше трьох разів. Потім обережно, не збовтуючи осаду, розчин зливають у посудину з темного скла.

Зберігати такий розчин можна протягом 5—7 діб.

Слід пам'ятати, що цей розчин має дуже їдкі властивості і діє на слизові оболонки та шкіру. Тому при користуванні ним слід дотримуватися правил безпеки, а саме: застосовувати гумові рукавички, захисні окуляри, марлеві респіратори.

Приготування розчину хлорного вапна, що звичайно застосовується для вологого прибирання приміщень

Щоб приготувати 0,1 % розчин, беруть 100 мл 10 % розчину хлорного вапна на 10 л води та добре змішують.

Для приготування 0,2 % розчину беруть 200 мл 10 % розчину хлорного вапна на 10 л води і добре змішують.

Б. Хлорамін (N-хлорбензолсульфонід натрію) — білий кристалічний порошок, що в своєму складі має 25—29 % активного хлору. Для знезараження застосовують 0,2—5 % розчин хлораміну.

Приготування розчинів хлораміну

 

Для приготування 0,2 % розчину беруть 2 г хлораміну, додають 1 л води та добре збовтують;

для приготування 1 % розчину беруть 10 г хлораміну та 990 мл води;

для 2 % розчину беруть 20 г хлораміну та 980 мл води; для 5 % розчину беруть 50 г хлораміну та 950 мл води.

Вода, що додається до хлораміну, повинна бути температури 50—60 °С.

Зберігати готовий розчин слід не більше 5 діб.

В. Двотретинна сіль гіпохлориду кальцію (ДТСГК). Це білий кристалічний порошок, що вміщує від 47 до 52 % активного хлору. Звичайно готують 5 % розчин ДТСГК.

До 5 г сухої речовини додають невелику кількість води і перемішують. Після перемішування додають воду, доводячи її загальну кількість до 950 мл (тобто на 10 л води для вологого прибирання приміщень потрібно 50 г ДТСГК).

Термін зберігання розчину не більше 5 діб.

Слід пам'ятати, що при роботі з розчинами ДТСГК треба застосовувати запобіжні засоби (гумові рукавички, марлеві респіратори тощо).

Г. Мильно-содовий розчин.

Для приготування 1 % розчину беруть 100 г господарського мила і 100 г натрію гідрокарбонату на 10 л води. Добре перемішують.

Для приготування 2 % розчину беруть 200 г господарського мила та 200 г натрію гідрокарбонату на 10 л води.

Контрольні питання:

1. Що таке концентрація розчинів?

2. Охарактеризуйте розчини солей, лугів та кислот?

3. Що таке точні і приблизні розчини. Надайте їх характеристику.

4. Наведіть методику приготування розчинів різної концентрації.

5. Що таке фіксанали?

6. Що таке індикатори?

7. Що таке стандартні розчини, їх характеристика?

8. Що таке молярні розчини, їх характеристика?

 

Тема 5: Визначення температури плавління та кипіння.

Мета: вивчити принципи вимірювання темпертури, методи її вимірювання та устрої, що проводять виміри.

План

1. Вимірювання температири.

2. Методи вимірювання температури та температурних шкалю

3. Класифікація приладів для вимірювання температури.

1. ВИМІРЮВАННЯ ТЕМПЕРАТУРИ

В енергетичних установках і системах теплотехнічні вимірювання служать для безперервного виробничого контролю за роботою устаткування. При проведенні робіт з енергетичного аудиту різних систем, у яких основним об'єктивним показником відповідності їхніх експлуатаційних характеристик з нормативними вимогами або вимогами технологічних умов є температура, точність її вимірювання буде обумовлювати прийнятність подальших заходів щодо впровадження енергозберігаючих заходів. Як правило, величина температури найбільш значима в системах з потужними енергетичними потоками, в яких головним чином проводяться вимірювання ряду основних величин (тиску, температури, витрати та ін.) наступних робочих речовин:

· свіжої пари, перегрітої пари, відібраної і відпрацьованої пари;

· води живильної, охолодної, хімічно очищеної, мережевої і конденсату;

· димових газів у топці і газоходах котлоагрегату;

· повітря атмосферного, а також повітря для охолодження турбогенератора;

 

· насосів, вентиляторів, димососів і в системах перетворення енергій;

· палива твердого, рідкого і газоподібного.

Температурою називається ступінь нагріву речовини. Це ствердження про температуру засновано на теплообміні між двома тілами, що перебувають у тепловому контакті. Тіло, більше нагріте, що віддає тепло, має і більше високу температуру, чим тіло, що сприймає тепло. При відсутності передачі тепла від одного тіла до іншому, тобто в стані теплової рівноваги, температури тіл рівні.

Головним завданням інженера (інженера-енергоменеджера), що проводить температурні вимірювання, є подальше забезпечення надійної і раціональної експлуатації обстежуваної енергосистеми. Успішне виконання цього завдання, а також організація технічного обліку роботи устаткування неможливі без енергетичного контролю, здійснюваного за допомогою вимірювальних приладів різного призначення, що дозволяє забезпечити:

· надійну і безпечну експлуатацію енергетичних установок;

· економічно найвигідніший режим роботи устаткування;

· організацію технічного обліку роботи агрегатів у цілому.

 

2. Методи вимірювання температури і температурних шкал

Виміряти температуру якого-небудь тіла безпосередньо, тобто так, як вимірюють інші фізичні величини, наприклад довжину, масу, об’єм або час, не представляється можливим, тому що в природі не існує еталона або зразка одиниці цієї величини. Тому визначення температури речовини роблять за допомогою спостереження за зміною фізичних властивостей іншого, так називаного термометричної речовини, яке наведе в зіткнення з нагрітим тілом, вступає з ним через якийсь час у теплову рівновагу. Такий метод вимірювання дає не абсолютне значення температури нагрітого середовища, а лише різницю щодо вихідної температури робочої речовини, умовно прийнятої за нуль.

Внаслідок зміни при нагріванні внутрішньої енергії речовини практично всі фізичні властивості останнього в більшому або меншому ступені залежать від температури, але для її вимірювання вибираються по можливості ті з них, які однозначно міняються зі зміною температури, не піддані впливу інших факторів і порівняно легко піддаються вимірюванням. Цим вимогам найбільше повно відповідають такі властивості робочих речовин, як об'ємне розширення, зміна тиску в замкнутому об’ємі, зміна електричного опору, виникнення термоелектрорушійної сили і інтенсивність випромінювання, покладені в основу улаштування приладів для вимірювання температури.

Зміна агрегатного стану хімічно чистої речовини (плавлення або затвердіння, кипіння або конденсація), як відомо, протікає при постійній температурі, значення якої визначається складом речовини, характером її агрегатної зміни і тиском. Значення цих відтворених температур рівноваги між твердою і рідкою або рідкою і газоподібною фазами різних речовин при нормальному атмосферному тиску, рівному 101325 Па (760 мм рт. ст.), називаються реперними точками.

Якщо прийняти як основу інтервал температур між реперними точками плавлення льоду і кипіння води, позначивши їх відповідно 0 і 100, у межах цих температур виміряти об'ємне розширення якої-небудь робочої речовини, наприклад ртуті, що перебуває у вузькій циліндричній скляній посудині, і розділити на 100 рівних частин зміну висоти її стовпа, то в результаті буде побудована так називана температурна шкала.

Для вимірювання температури, що лежить вище або нижче обраних значень реперних точок, отримані поділення наносять на шкалі і за межами відміток 0 і 100. Поділки температурної шкали називаються градусами.

При побудові зазначеної температурної шкали була довільно прийнята пропорційна залежність об'ємного розширення ртуті від температури, що, однак, не відповідає дійсності, особливо при температурах вище 100 градусів. Тому за допомогою такої шкали можна точно виміряти температуру тільки у двох вихідних точках 0 і 100 градусів, тоді як результати вимірювання у всьому іншому діапазоні шкали будуть неточні. Те ж явище спостерігалося б і при побудові температурної шкали з використанням інших фізичних властивостей робочої речовини, таких, як зміна електричного опору провідника, збудження термоелектрорушійної сили і т.п.

Користуючись другим законом термодинаміки, англійський фізик Кельвін в 1848 р. запропонував дуже точну і рівномірну, що не залежить від властивостей робочої речовини шкалу, яка отримала назву термодинамічної температурної шкали (шкали Кельвіна). Остання заснована на рівнянні термодинаміки для оборотного процесу (циклу Карно).

 

Термодинамічна температурна шкала починається з абсолютного нуля і у цей час є основною. Одиниці термодинамічної температури позначаються знаком К (кельвін), а умовне значення її буквою Т.

На Генеральній конференції по мірах і вагам Міжнародний комітет мір і ваг прийняв нову практичну температурну шкалу 1968 р. (МПТШ-68), градуси якої позначаються знаком °С (градус Цельсія), а умовне значення температури - буквою I. Для цієї шкали градус Цельсія дорівнює градусу Кельвіна.

Крім Міжнародної практичної температурної шкали існує ще шкала Фаренгейта, запропонована в 1715 р. Шкала побудована шляхом поділення інтервалу між реперними точками плавлення льоду і кипіння води на 180 рівних частин (градусів), позначуваних знаком °Ф. По цій шкалі точка плавлення льоду дорівнює 32, а кипіння води 212°Ф.

Для перерахування температури, вираженої в Кельвінах або градусах Фаренгейта, у градуси Цельсія користуються рівнянням

і0С = Т К-273,15 = 0,556 (п°Ф - 32), (4.1)

де п — число градусів по шкалі Фаренгейта.

 

3. Класифікація приладів для вимірювання температури

Прилади для вимірювання температури розділяються залежно від використовуваних ними фізичних властивостей речовин на наступні групи з діапазоном показань:

Термометри розширення (-190…+6500С) засновані на властивості тіл змінювати під дією температури свій об’єм.

Манометричні термометри (-160…+6000С) працюють за принципом зміни тиску рідини, газу або пари з рідиною в замкнутому об’ємі при нагріванні або охолодженні цих речовин.

Термометри опору (-200…+6500С) засновані на властивості металевих провідників змінювати залежно від нагрівання їхній електричний опір.

Термоелектричні термометри (-50…+18000С) побудовані на властивості різнорідних металів і сплавів утворювати в парі (спаї) термоелектрорушійну силу, що залежить від температури спаю.

Пірометри (-30…+60000С) працюють за принципом вимірювання випромінюваної нагрітими тілами енергії, що залежить від температури цих тіл.

Термометри розширення. Фізична властивість тіл змінювати свій об’єм залежно від нагрівання широко використовується для вимірювання температури. На цьому принципі заснований пристрій рідинних скляних і дилатометричних термометрів, які з'явилися дуже давно і послужили для створення перших температурних шкал.

В рідинних термометрах, побудованих на принципі теплового розширення рідини в скляному резервуарі, як робочі речовини використовуються ртуть і органічні рідини — етиловий спирт, толуол і ін. Найбільш широке застосування одержали ртутні термометри, що мають у порівнянні з термометрами, заповненими органічними рідинами, істотні переваги: великий діапазон вимірювання температури, при якому ртуть залишається рідкою, незмочення скла ртуттю, можливість заповнення термометра хімічно чистою ртуттю через легкість її одержання та ін. При нормальному атмосферному тиску ртуть перебуває в рідкому стані при температурах від -39 (точка замерзання) до 357°С (точка кипіння) і середній температурний коефіцієнт об'ємного розширення 0,18· 10-3К-1.

Термометри з органічними рідинами здебільшого придатні лише для вимірювання низьких температур у межах до 100°С. Рідинні термометри, виготовлені зі скла, є місцевими приладами, що показують. Вони складаються з резервуара з рідиною, капілярної трубки, приєднаної до резервуара і закритої із протилежного кінця, шкали і захисної оболонки.

Ртутні термометри

Ртутні термометри за призначенням розділяються на промислові (технічні), лабораторні і зразкові. Основна похибка ртутних термометрів залежить від діапазону показань і ціни поділу шкали, зі збільшенням яких вона зростає. Внаслідок невеликого відхилення видимого коефіцієнта розширення ртуті в склі при зміні температури ртутні термометри мають майже рівномірну шкалу. Ртутні термометри виготовляються двох видів; із вкладеною шкалою і паличні (рис.4.1).

Термометр із вкладеною шкалою має заповнений ртуттю резервуар 1 (рис.4.1), капілярну трубку 2, циферблат 3 з молочного скла зі шкалою і зовнішньою циліндричною оболонкою 4, у якій укріплений капіляр і циферблат. Зовнішня оболонка з одного кінця щільно закрита, а з іншого - припаяна до резервуара.

Паличний термометр складається з резервуара 1 (рис.4.1), з'єднаного з товстостінним капіляром 2 зовнішнім діаметром 6-8 мм. Шкала термометра нанесена безпосередньо на поверхні капіляра у вигляді насічки по склу. Паличні термометри є більше точними в порівнянні з термометрами із вкладеною шкалою.

Недоліками ртутних термометрів є їхня крихкість, неможливість дистанційної передачі і автоматичного запису показань, більша інерційність і труднощі відліку через нечіткість шкали і поганої видимості ртуті в капілярі. Все це значною мірою обмежує їхнє застосування, залишаючи за ними головним чином область місцевого контролю і лабораторні вимірювання.

Контрольні питання:

1. Що таке температура?

2. Що називають температурою кипіння?

3. Що називають температурою плавління?

4. Наведіть приклади температури плавління і кипіння деяких жирів?

 

Тема 6: Фільтрування.

Мета: визначити загальні поняття про фільтування, фільтруючі матеріал, способи фільтування та його використання.

План

1. Поняття фільтрування.

2. Фільтрувальні матеріали.

3. Способи фільтрування.

4. Центрифуги і правила роботи з ними.

1. ФІЛЬТРУВАННЯ

Для механічного відокремлення твердої фази від рідкої або газоподібної користуються фільтруванням. Перед фільтруванням доцільно використовувати декантацію, тобто промивку осаду шляхом його розбавлення і наступним зливанням розчинника над осілим осадом.

На ефективність фільтрування, яка характеризується швидкістю стікання фільтрату і повнотою відокремлення осаду від рідкої фази, впливають такі фактори: розмір пор фільтра; співвідношення між розмірами пор фільтра і розмірами частин осаду; площа фільтрувальної поверхні; характер осаду; різниця тисків по обидва боки фільтра; в'язкість рідкої фази.

В'язкість розчину, в свою чергу, залежить від температури та концентрації розчиненої речовини. Правильний вибір матеріалу, який фільтрується, та умов фільтрування дозволяє використовувати всі сприятливо діючі фактори та забезпечити успішний результат.

 

2. ФІЛЬТРУВАЛЬНІ МАТЕРІАЛИ

Фільтрувальні матеріали поділяють на сипкі і пористі, неорганічні та органічні. В лабораторіях найчастіше застосовують уже готові фільтрувальні матеріали: кварцовий пісок, карборунд з різним за діаметром зерном, якщо метою фільтрування є отримання прозорого фільтрату, а не осаду. Бажано, щоб пори фільтра були менші найдрібніших часток відфільтрованого осаду.

Оскільки розмір пор фільтра є одним з найбільш суттєвих показників, які визначають ефективність фільтрування, корисно знати характеристики фільтрувальних засобів.

Розмір пор фільтрувальних матеріалів

Фільтрувальний матеріал (Розмір пор, мм)

· Волосяні сита

До 33

· Скляні пористі фільтри

100--5

· Звичайний фільтрувальний папір

5-2

· Цупкий фільтрувальний папір

1,7--0,8

· Фарфорові або глиняні фільтри

0,5--0,2

· Пергамент

0,026--0,021

· Ультрафільтри

0,005--0,001

Фільтрувальний папір, який використовують у лабораторіях, розрізняється за якістю, щільністю, ступенем зольності і т. п. Так звані беззольні фільтри розрізняються за щільністю, від чого, природно, залежить і швидкість фільтрування. З червоною або чорною стрічкою випускаються фільтри найменшої щільності, з білою--фільтри з паперу середньої щільності, з синьою -- фільтри з цупкого паперу.

Інколи для фільтрування з відсмоктуванням як фільтри використовують бавовняні, шерстяні тканини. Повсть і скляні тканини використовують для фільтрування сильнокислих розчинів. Для фільтрування газів використовують вату. Дуже зручні лійки і тиглі з упаяною пластинкою з пористого скла, яке характеризується різною величиною пор, що позначається відповідними номерами фільтра:

 

Номер фільтра

Середній розмір пор, мк

120--100

50--40

30--20

10--5

Дрібнопористі фільтри із скла мають великий опір.

Для фільтрування колоїдних розчинів користуються спеціальними ультрафільтрами.

3. СПОСОБИ ФІЛЬТРУВАННЯ

Фільтруванням при звичайному тиску називають процес, при якому рідина проходить через фільтрувальний матеріал лише під тиском маси фільтруючої рідини і в ряді випадків при слабкому відсмоктуванні, яке відбувається за рахунок стікання фільтрату, що заповнює трубку лійки.

Для прискорення фільтрування через звичайний фільтр потрібно, щоб трубка лійки була довшою звичайної з відрізаним (не скошеним) сплавленим кінцем. Можна також використовувати лійку, трубка якої зігнута петлею--таким чином при фільтруванні утворюється рідинний затвор

При дотриманні цих умов процес фільтрування може бути значно прискорений.

Фільтрування гарячої рідинибуває потрібне для перекристалізації, а також в тих випадках, коли при кімнатній температурі рідина має значну в'язкість і фільтрується повільно, з цією метою користуються спеціальними лійками для гарячого фільтрування, часто з електричним обігріванням парою через змійовик та ін.

Контрольні питання:

1. Що таке процес фільтурання?

2. Що впливає на ефектвність фільтування?

3. Які фільтуваоьні матеріали ви знаєте?

4. Опишіть методи фільтрування?

 

Тема 7: Визначення відносної густини.

Мета:навчитись визначати відносну густину, оволодіти методами зрівноваження.