рефераты конспекты курсовые дипломные лекции шпоры

Реферат Курсовая Конспект

Инструментальные методы анализа

Инструментальные методы анализа - раздел Химия, По дисциплине Химия КУРС ЛЕКЦИЙ В Последние Годы Все Более Широкое Применение Получают Инструментальные Метод...

В последние годы все более широкое применение получают инструментальные метода анализа, обладающие многими достоинствами: быстротой, высокой чувствительностью, возможностью одновременного определения нескольких компонентов, сочетания нескольких методов, автоматизации и использования компьютеров для обработки результатов анализа. Как правило, в инструментальных методах анализа применяются сенсоры (датчики), и, прежде всего, химические сенсоры, которые дают информацию о составе среды, в которой они находятся. Сенсоры связаны с системой накопления и автоматической обработки информации.

Условно инструментальные методы анализа можно разделить на три группы: спектральные и оптические, электрохимические и хроматографические методы анализа.

Спектральные и оптические методы анализа основаны на взаимодействии определяемого вещества и электромагнитного излучения (ЭМИ). Методы классифицируются по нескольким признакам – принадлежности ЭМИ к определенной части спектра (УФ – спектроскопия, фотоэлектроколориметрия, ИК – спектроскопия), уровню взаимодействия веществ, с ЭМИ (атом, молекула, ядро атома), физическим явлением (эмиссия, абсорбция и т.д.). Классификация спектральных и оптических методов по основным признакам приведена в табл. 12.

Атомно-эмиссионная спектроскопия – группа методов анализа, основанных на измерении длины волны и интенсивности светового потока, излучаемого возбужденными атомами в газообразном состоянии.

Таблица 12.

Классификация спектральных и оптических методов

Физическое явление Уровень взаимодействия
Атом Молекула
Спектральные методы
Поглощение света (адсорбция) Атомно-адсорбционная спектроскопия (ААС) Молекулярно-адсорбционная спектроскопия (МАС): фотоэлектроколориметрия, спектрофотометрия
Излучение света (эмиссия) Атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС): фотометрия пламени Молекулярно-эмиссионная спектроскопия (МЭС): люминесцентный анализ
Вторичная эмиссия Атомно-флуорисцентная спектроскопия (АФС) Молекулярно- флуорисцентная спектроскопия (МФС)
Рассеивание света - Спектроскопия рассеяния: нефелометрия, турбидеметрия
Оптические методы
Преломление света - Рефрактометрия
Вращение плоскополяризованного света - Поляриметрия

При эмиссионном анализе определяемое вещество, находящееся в газовой фазе, подвергают возбуждению, сообщая системе энергию в виде ЭМИ. Энергия, необходимая для перехода атома из нормального в возбужденное состояние, называется энергией возбуждения (потенциалом возбуждения). В возбужденном состоянии атом находится 10-9 – 10-8 с, затем, возвращаясь на более низкий энергетический уровень, испускает квант света в строго определенной частоты и длины волны.

Элементы, содержащиеся в пробе, идентифицируют по набору спектральных линий (на основании частот или длин волн), испускаемых ЭМИ. Количественный анализ основан на измерении интенсивности спектральных линий элементов.

Фотометрия пламени – метод анализа, основанный на фотометрировании излучения возбужденных в пламени атомов. Вследствие высокой температуры в пламени возбуждаются спектры элементов, имеющие низкую энергию возбуждения, - щелочные и щелочноземельные металлы.

Качественный анализ проводят по окраске перлов пламени и характерным спектральным линиям элементов. Летучие соединения металлов окрашивают пламя горелки в тот или иной цвет. Поэтому, если внести изучаемое вещество на платиновой или нихромовой проволоке в бесцветное пламя горелки, то происходит окрашивание пламени в присутствии веществ тех или иных элементов, например, в цвета: ярко-желтый (натрий), фиолетовый (калий), кирпично-красный (кальций), карминово-красный (стронций), желто-зеленый (медь или бор), бледно-голубой (свинец или мышьяк).

Количественный анализ основан на эмпирической зависимости интенсивности спектральной линии определяемого элемента от его концентрации в пробе с использованием градуировочного графика.

Фотоэлектроколориметрия основана на поглощении света определяемым веществом в видимой области спектра (400 – 760 нм); это разновидность молекулярно-адсорбционной спектроскопии. В ходе анализа поток света, походя через светопоглощающий раствор, частично рассеивается, преломляется, но большая часть поглощается, и поэтому на выходе интенсивность потока света меньше, чем на входе. Этот метод применяют для качественного и количественного анализа истинных растворов.

Турбидиметрический метод основан на поглощении и рассеивании монохроматического света взвешенными частицами анализируемого вещества. Метод применяется для анализа суспензий, эмульсий, при определении в растворах, природных и технологических водах веществ (хлориды, сульфаты, фосфаты), способных образовывать труднорастворимые соединения.

К оптическим методам анализа относятся рефрактометрия и поляриметрия.

Рефрактометрический метод основан на преломлении света при прохождении луча через границу раздела прозрачных однородных сред. При падении луча света на границу раздела двух сред происходит частичное отражение от поверхности раздела и частичное распространение света в другой среде. Метод используют для идентификации и частоты веществ, количественного анализа.

Поляриметрия– оптический неспектральный метод анализа, основанный на вращении плоскополяризованного монохроматического луча света оптически активными веществами. Метод предназначен для качественного и количественного анализа только оптически активных веществ (сахарозы, глюкозы и др.), способных вращать плоскость поляризации света.

Электрохимические методы анализа основаны на измерении потенциалов, силы тока и других характеристик при взаимодействии анализируемого вещества с электрическим током. Эти методы делятся на три группы: методы, основанные на электродных реакциях, протекающих в отсутствии тока (потенциометрия); методы, основанные на электродных реакциях, протекающих под действием тока (вольтамперометрия, кулонометрия, электрогравиметрия); методы, основанные на измерениях без протекания электродной реакции (кондуктометрия – низкочастотное титрование и осциллометрия– высокочастотное титрование).

По приемам применения электрохимические методы классифицируются на прямые, основанные на непосредственной зависимости аналитического сигнала от концентрации вещества, и косвенные(установление точки эквивалентности при титровании).

Для регистрации аналитического сигнала необходимы два электрода – индикаторный и электрод сравнения. Электрод, потенциал которого зависит от активности определяемого ионов, называется индикаторным. Он должен быстро и обратимо реагировать на изменение концентрации определяемых ионов в растворе. Электрод, потенциал которого не зависит от активности определяемых ионов и остается постоянным, называется электродом сравнения. Например, при определении рН растворов в качестве индикаторного электрода используют стеклянный электрод, а электрода сравнения – хлорсеребряный (см. тему 9).

Потенциометрический метод основан на измерении электродвижущих сил обратимых гальванических элементов и применяется для определения концентрации (активности) ионов в растворе. При расчетах используют уравнение Нернста.

Вольтамперометрия – группа методов, основанных на процессах электрохимического окисления или восстановления определяемого вещества, протекающих на микроэлектроде и обусловливающих возникновение диффузного тока. Методы основаны на изучении вольтамперных кривых (вольтамперограмм), отражающих зависимость силы тока от приложенного напряжения. Вольтамперограммы позволяют одновременно получить информацию о качественном и количественном составе анализируемого раствора, а также о характере электродного процесса.

В методах вольтамперометрии применяют двух- и трехэлектродные ячейки. Индикаторные электроды – рабочие поляризуемые электроды, на которых протекают процессы электроокисления или электровосстановления вещества; электроды сравнения – электроды второго рода (насыщенные хлорсеребряный или каломельный).

Если в качестве рабочего поляризуемого электрода применяют ртутный капающий с постоянно обновляющейся поверхностью, а электродом сравнения служит слой ртути на дне ячейки, то метод называется полярографией.

В современной вольтамперометрии применяют любые индикаторные электроды (вращающиеся или стационарный платиновый или графитовый, стационарный ртутный), кроме капающего ртутного электрода.

Кондуктометрический метод основан на измеренииэлектрической проводимости растворов в зависимости от концентрации присутствующих заряженных частиц. Объекты анализа – растворы электролитов. Электрическая проводимость разбавленных растворов пропорциональна концентрации электролитов. Поэтому, определив электрическую проводимость и сравнив полученное значение со значением на калибровочном графике, можно найти концентрацию электролита в растворе. Методом кондуктометрии, например, определяют общее содержание примесей в воде высокой чистоты.

Хроматогафические методы разделения, идентификации и количественного определения основаны на различных скоростях движения отдельных компонентов в потоке подвижной фазы вдоль слоя неподвижной фазы, причем анализируемые вещества находятся в обеих фазах. Эффективность разделения достигается за счет многократно повторяющихся циклов сорбция – десорбция. При этом компоненты по-разному распределяются между подвижной и неподвижной фазами в соответствии с их свойствами, в результате происходит разделение. Условно хроматографические методы можно разделить на газовую хроматографию, ионообменную и бумажную.

Газовая хроматография – метод разделения летучих термостабильных соединений, основанный на распределении веществ между фазами, одна из которых – газ, другая – твердый сорбент или вязкая жидкость. Разделение компонентов смеси происходит из-за различной адсорбционной способности или растворимости анализируемых веществ при движении их газообразной смеси в колонке с потоком подвижной фазы вдоль неподвижной фазы.

Объекты анализа в газовой хроматографии – газы, жидкости и твердые вещества с молекулярной массой менее 400 и температурой кипения менее 300 0С. При хроматографическом разделении анализируемые соединения не должны подвергаться деструкции.

Ионообменная хроматография – метод разделения и анализа веществ, основанный на эквивалентном обмене ионов анализируемой смеси и ионообменника (ионита). Происходит обмен ионами между фазами гетерогенной системы. Неподвижной фазой являются иониты; подвижной, как правило, вода, так как обладает хорошими растворяющими и ионизирующими свойствами. Соотношение концентраций обменивающихся ионов в растворе и фазе сорбентов (ионита) определяется ионообменным равновесием.

Хроматография на бумаге относится к плоскостной хроматографии, она основана на распределении анализируемых веществ между двумя несмешивающимися жидкостями. В распределительной хроматографии разделение веществ происходит вследствие различия коэффициентов распределения компонентов между двумя несмешивающимися жидкостями. Вещество присутствует в обеих фазах в виде раствора. Неподвижная фаза удерживается в порах хроматографической бумаги, не взаимодействуя с ней, бумага выполняет функцию носителя неподвижной фазы.

Таким образом, использование законов электрохимии, сорбции, эмиссии, поглощения или отражения излучения и взаимодействия частиц с магнитными полями, позволило создать большое число инструментальных методов анализа, характеризуемых высокой чувствительностью, быстротой и надежностью определения, возможностью анализа многокомпонентных систем.

 

Вопросы для самоподготовки:

1. Что такое химическая идентификация вещества?

2. Какие виды анализа вам известны?

3. Что такое чистота веществ?

4. Как проводят идентификацию катионов неорганических веществ?

5. Как проводят идентификацию анионов неорганических веществ?

6. Как классифицируются методы количественного анализа?

7. Каковы основы гравиметрического метода анализа?

8. Какова характеристика титриметрических методов анализа?

9. Какова характеристика химических методов анализа?

10. Как классифицируют инструментальные методы анализа?

11. Каковы основы электрохимических методов анализа?

12. Каковы основы хроматографических методов анализа?

13. Каковы основы оптических методов анализа?

 

Литература:

1. Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия. М.:Высшая шк. – 2003, 743 с.

2. Ахметов Н.С. Лабораторные и семинарские занятия по общей и неорганической химии. М.: Высшая шк. – 2003, 367 с.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия. - М.: Высш. шк. – 1989, Ч. 1, 320 с, Ч. 2., 326 с.

4. Коровин Н.В. Общая химия. - М.: Высш. шк. – 1990, 560 с.

5. Глинка Н.Л. Общая химия. – М.: Высш. шк. – 1983, 650 с.

6. Глинка Н.Л. Сборник задач и упражнений по общей химии. – М.: Высш. шк. – 1983, 230 с.

7. Общая химия. Биофизичекая химия. Химия биогенных элементов./ Под ред Ю.А. Ершова - М.: Высш. шк. – 2002, 560 с.

8. Фролов В.В. Химия. – М.: Высш. шк. – 1986, 450 с.

 

– Конец работы –

Эта тема принадлежит разделу:

По дисциплине Химия КУРС ЛЕКЦИЙ

Факультет заочного обучения... Е В Семенова...

Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ: Инструментальные методы анализа

Что будем делать с полученным материалом:

Если этот материал оказался полезным ля Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:

Все темы данного раздела:

Воронеж 2011
  Лекция № 1 (2ч)   Введение   Вопросы: 1. Предмет химии. Значение химии в изучении природы и развитии техники. 2. Осно

Основные количественные законы химии
  К основным количественным законам химии относятся:закон постоянства состава, закон кратных отношений и закон эквивалентов. Эти законы были открыты в конце XIII – начале XIX веков, и

Современная модель строения атома
В основе современной теории строения атома лежат работы Дж. Томсона (который в 1897 г. открыл электрон, а в 1904 г. предложил модель строения атома, согласно которой атом – это заряженная сфера с в

Орбитальное квантовое число 0 1 2 3 4
Каждому значению l соответствует орбиталь особой формы, например s-орбиталь имеет сферическую форму, р-орбиталь – гантель. В одной и той же оболочке энергия подуровней возрастает в ряду E

Строение многоэлектронных атомов
  Подобно любой системе, атомы стремятся к минимуму энергии. Это достигается при определенном состоянии электронов, т.e. при определенном распределении электронов по орбиталям. Запись

Периодические свойства элементов
Так как электронное строение элементов изменяется периодически, то, соответственно, периодически изменяются и свойства элементов, определяемые их электронным строением, такие как энергия ионизации,

Периодическая система элементов Д.И.Менделеева
В 1869 г. Д. И. Менделеев сообщил об открытии периодического закона, современная формулировка которого следующая: свойство элементов, а также формы и свойства их соединений

Общая характеристика химической связи
Учение о строении вещества объясняет причины многообразия структуры веществ в различных агрегатных состояниях. Современные физические и физико-химические методы позволяют экспериментально определят

Типы химической связи
К основным типам химической связи относят ковалентную (полярную и неполярную), ионную и металлическую связи. Ковалентной связью называют химическую связь, образованную

Типы межмолекулярных взаимодействий
Связи, при образовании которых перестройка электронных оболочек не происходит, называются взаимодействием между молекулами. К основным видам взаимодействия молекул следует о

Пространственная структура молекул
  Пространственная структура молекул зависит от пространственной направленности перекрывания электронных облаков числом атомов в молекуле и числом электронных пар связей за счет непод

Общая характеристика агрегатного состояния вещества
Почти все известные вещества в зависимости от условий находятся в газообразном, жидком, твердом или плазменном состоянии. Это и называется агрегатным состоянием вещества. Аг

Газообразное состояние вещества. Законы идеальных газов. Реальные газы
Газы распространены в природе и находят широкое применение в технике. Их используют в качестве топлива, теплоносителей, сырья для химической промышленности, рабочего тела для выполнения механическо

Характеристика жидкого состояния вещества
Жидкости по своим свойствам занимают промежуточное положение между газообразными и твердыми телами. Вблизи точки кипения они проявляют сходство с газами: текучи, не имеют определенной формы, аморфн

Характеристики некоторых веществ
    Вещество     Вид кристалла   Энергия кристаллической решетки, кДж/моль   Темпер

Общие понятия термодинамики
  Термодинамика – наука, изучающая превращения различных форм энергии друг в друга и устанавливающая законы этих превращений. Как самостоятельная дисциплин

Термохимия. Тепловые эффекты химических реакций
  Любые химические процессы, а также ряд физических превращений веществ (испарение, конденсация, плавление, полиморфные превращения и др.) всегда сопровождаются изменением запаса внут

Закон Гесса и следствия из него
  На основе многочисленных экспериментальных исследований русским академиком Г. И. Гессом был открыт основной закон термохимии (1840 г.) – закон постоянства сумм теплот реа

Принцип работы тепловой машины. КПД системы
Тепловой машинойназывается такое устройство, которое преобразует теплоту в работу. Первая тепловая машина была изобретена в конце XVIII века (паровая). Сейчас существуют дви

Свободная и связанная энергии. Энтропия системы
  Известно, что любая форма энергии может полностью преобразовываться в теплоту, но теплота преобразуется в другие виды энергии лишь частично, условно запас внутренней энергии системы

Влияние температуры на направление химических реакций
  DH DS DG Направление реакции DH < 0 DS > 0 DG < 0

Понятие о химической кинетике
  Химической кинетикой называется учение о скорости химических реакций и ее зависимости от различных факторов – природы и концентрации реагирующих веществ, давления,

Факторы, влияющие на скорость химических реакций. Закон действующих масс
  На скорость химических реакций оказывают влияние следующие факторы: природа и концентрации реагирующих веществ; температура, природа растворителя, присутствие катализатора и т.д.

Теория активизации молекул. Уравнение Аррениуса
  Скорость любой химической реакции зависит от числа столкновений реагирующих молекул, так как число столкновения пропорционально концентрациям реагирующих веществ. Однако не все стол

Особенности каталитических реакций. Теории катализа
  Скорость химической реакции можно регулировать с помощью катализатора. Вещества, которые участвуют в реакциях и изменяют (чаще всего увеличивают) ее скорость, оставаясь к концу реак

Обратимые и не обратимые реакции. Признаки химического равновесия
Все реакции можно поделить на две группы: обратимые и необратимые. Необратимые реакции сопровождаются выпадением осадка, образованием малодиссоциирующего вещества или выделением газа. Обратимые реа

Константа химического равновесия
  Рассмотрим обратимую химическую реакцию общего вида, в которой все вещества находятся в одном агрегатном состоянии, например, жидком: аA + вB D сC + dD, где

Правило фаз Гиббса. Диаграмма состояния воды
Качественная характеристика гетерогенных равновесных систем, в которых не происходит химического взаимодействия, а наблюдается лишь переход составных частей системы из одного агрегатного состояния

Правило фаз для воды имеет вид
С = 1+ 2 – Ф = 3 – Ф если Ф = 1, то С = 2 (система бивариантна) Ф = 2, то С = 1 (система одновариантна) Ф = 3, то С = 0 (система безвариантна) Ф = 4, то С = -1 (

Понятие о химическом сродстве веществ. Уравнения изотермы, изобары и изохоры химических реакций
Под термином «химическое сродство» понимают способность веществ вступать в химическое взаимодействие друг с другом. У различных веществ оно зависит от природы реагирующих ве

Сольватная (гидратная) теория растворения
  Растворами называются гомогенные системы, состоящие из двух или более веществ, состав которых может меняться в довольно широких пределах, допустимых раст

Общие свойства растворов
  В конце XIX века Рауль, Вант-Гофф, Аррениус установили весьма важные закономерности, связывающие концентрацию раствора с давлением насыщенного пара растворителя над раствором, темпе

Типы жидких растворов. Растворимость
Способность к образованию жидких растворов выражена в различной степени у различных индивидуальных веществ. Одни вещества способны растворяться неограниченно (вода и спирт), другие – лишь в огранич

Свойства слабых электролитов
При растворении в воде или других растворителях, состоящих из полярных молекул, электролиты подвергаются диссоциации, т.е. в большей или меньшей степени распадаются на положительно и отрицательно з

Свойства сильных электролитов
Электролиты, практически полностью диссоциирующие в водных растворах, называются сильными электролитами. К сильным электролитам относятся большинство солей, которые уже в кр

При соблюдении этих условий коллоидные частицы приобретают электрический заряд и гидратную оболочку, что препятствует выпадению их в осадок.
К дисперсионным методам получения коллоидных систем относятся: механические – дробление, растирание, размол и т. д.; электрический – получение золей металлов под действ

Устойчивость коллоидных растворов. Коагуляция. Пептизация
  Под устойчивостью коллоидного раствора понимают постоянство основных свойств этого раствора: сохранение размеров частиц (агрегативная устойчивость

Свойства коллоидно-дисперсных систем
Все свойства коллоидно-дисперсных систем можно разделить на три основные группы: молекулярно-кинетические, оптические и электрокинетические. Рассмотрим молекулярно-кинетические

Особенности обменных процессов
Химические реакции разделяются на обменные и окислительно-восстановительные (Ox-Red). Если в реакции не происходит изменение степени окисления, то такие реакции называются обменными. Они возможны п

Особенности окислительно-восстановительных процессов
  При окислительно-восстановительных реакциях происходит изменение степени окисления вещества. Реакции можно разделить на те, которые проходят в одном реакционном объеме (например, в

Общие понятия электрохимии. Проводники первого и второго рода
Электрохимия – это раздел химии, занимающийся изучением закономерностей взаимных превращений электрической и химической энергии. Электрохимические процессы можно разде

Понятие об электродном потенциале
Рассмотрим процессы, протекающие в гальванических элементов, т. е. процессы превращения химической энергии в электрическую. Гальваническим элементомназывают электрохим

Гальванический элемент Даниэля-Якоби
Рассмотрим систему, в которой два электрода находятся в растворах собственных ионов, например, гальванический элемент Даниэля-Якоби. Он состоит из двух полуэлементов: из цинковой пластины, погружен

Электродвижущая сила гальванического элемента
  Максимальная разность потенциалов электродов, которая может быть получена при работе гальванического элемента, называется электродвижущей силой (ЭДС) элемента.

Поляризация и перенапряжение
  При самопроизвольных процессах устанавливается равновесный потенциал электродов. При прохождении электрического тока потенциал электродов изменяется. Изменение потенциала электрода

Электролиз. Законы Фарадея
Электролизом называют процессы, протекающие на электродах под действием электрического тока, подаваемого от внешнего источника тока через электролиты. При элект

Коррозия металлов
Коррозия – это разрушение металла в результате его физико-химического взаимодействия с окружающей средой. Это процесс самопроизвольный, идущий с уменьшением энергии Гиббса сист

Методы получения полимеров
  Полимеры – высокомолекулярные соединения, которые характеризуются молекулярной массой от нескольких тысяч до многих миллионов. Молекулы полимеров, называ

Строение полимеров
Макромолекулы полимеров могут быть линейными, разветвленными и сетчатыми. Линейные полимеры – это полимеры, которые построены из длинных цепей одномерных элементов, т.

Свойства полимеров
  Свойства полимеров условно можно разделить на химические и физические. И те, и другие свойства связаны с особенностями строения полимеров, способом их получения, природой вводимых в

Применение полимеров
На основе полимеров получают волокна, пленки, резины, лаки, клеи, пластмассы и композиционные материалы (композиты). Волокна получают путем продавливания растворов или

Некоторые реагенты для идентификации катионов
  Реагент Формула Катион Продукт реакции Ализарин C14H6O

Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Education Insider Sample
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Реклама
Соответствующий теме материал
  • Похожее
  • Популярное
  • Облако тегов
  • Здесь
  • Временно
  • Пусто
Теги