ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ ПИК И ЭЛЮЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ ПИК И ЭЛЮЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ - раздел Химия, Лекция 1 Общая характеристика физико-химических методов исследования Регистрирующее Устройство Хроматографа Позволяет Получить Три Характеристики:...
Регистрирующее устройство хроматографа позволяет получить три характеристики: время удерживания, размер пика и его форму, по которым судят о качественном и количественном составе смеси.
Если точка А/соответствует вводу анализируемой пробы, А — появлению на выходе какого-то несорбирующегися компонента, а В — появлению анализируемого вещества, то линию А'АВ и ее продолжение BF называют нулевой линией. Кривую BDF называют хроматографическим пиком и характеризуют высотой, шириной и площадью.
Время от момента ввода анализируемой пробы до момента регистрации максимума хроматографического пика (максимальная концентрация компонента) называют временем удерживания tr (отрезок AG).tr = l|v,
l – длина отрезка AG, см, v – скорость движения ленты самописца.
Значениене зависит от количества пробы, вводимой в колонку, но зависит от природы вещества и сорбента (если изотерма сорбции вещества линейна), а также от упаковки сорбента и может меняться от колонки к колонке. Поэтому для характеристики истинной удерживающей способности колонки следует ввести исправленное (или приведенное) время удерживания
Исправленные (приведенные) времена удерживания позволяют сделать оценку работы колонки-ее селективность. Селективность колонкиопределяется расстоянием между максимумами соседних пиков. Чем это расстояние больше, тем более селективно работает колонка. Количественно селективность оценивается величиной коэффициента разделения a: a=t/r(1)/t/r(2)
Степень размывания хроматографического пика определяет эффективность колонки. Чем эффективнее колонка, тем уже пик, тем
большее число компонентов можно разделить за более короткое время, т.е. время анализа сокращается. Количественно эффективность колонки может быть выражена числом теоретических тарелок N.
Из экспериментальных данных рассчитывают Nпо формуле:
где W-ширина пика у основания.
Или более наглядной характеристикой эффективности колонки служит высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ).
ВЭТТ=L(длина колонки)мм/N
Чем меньше ВЭТТ (больше N), тем больше эффективность колонки.
Полученная хроматограмма анализируемой смеси позволяет определить ее качественный и количественный состав.
Общая характеристика физико химических методов исследования... Все методы анализа основаны на использовании зависимости ф х свойства вещества называемого аналитическим сигналом...
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
Хроматография в настоящее время является наиболее широко используемым методом исследования объектов окружающей среды. Хроматографический метод был предложен в 1903 год
ГАЗО-АДСОРБЦИОННАЯ И ГАЗО-ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
В качестве НФ используют многие жидкости. Эффективное разделение зависит от правильного выбора НФ, который определяется температурой, которую необходимо создать в колонке, и природой разделяемых ве
Количественный анализ.
Сопоставление площадей или высот хроматографических пиков позволяет оценить количественный состав смеси. В хроматографии используют три основных метода количественного анализа.
Мет
Атомная спектроскопия
В зависимости от используемого диапазона длин волн электромагнитного излучения и природы соответствующих электронных переходов методы ат. Спектроскопии делятся на оптические и рентгеновские.
РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ И РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ.
Открытие в 1912 г. Лауэ и его сотрудниками дифракции рентгеновских лучей привело к разработке одного из самых совершенных прямых методов изучения твердых материалов – рентгеноструктурного (рентгено
Диспергирующий элемент.
В качестве диспергирующего элемента в рентгеноспектральных приборах используют главным образом кристаллы, являющиеся своеобразными дифракционными решетками. Их называют кристалл-анализаторами (об
Качественный анализ.
Поскольку разность энергий электронных уровней (DЕ) атома индивидуальна для любого элемента, то по положению рентгеновской линии в спектре их можно идентифицировать. Качественный анализ рентгеноспе
Количественный анализ.
Количественный РЭА проводят методом градуировочного графика, РСМА методом внешнего стандарта. В анализе по методу внешнего стандарта интенсивность линии определяемого элемента сравнивается с интен
Электронная спектроскопия
Аналитическая электронная спектроскопия основана на измерении величины характеристической электронной эмиссии (испусканию) атомов поверхности анализируемого образца, возбужденной монохроматическим
Количественный спектрофотометрический анализ.
1. Метод градуировочного графика. Берут серию стандартных (с известной конц.) окрашенных растворов не менее 5-8 и концентрации должны отличаться не менее чем на 30 %, и охватывать
Колебания молекул.
Условно атомы в молекуле можно представить в виде шаров, а химические связи в виде упругих пружин, тогда растяжение и сжатие пружин будет моделировать колебания атомов в молекуле.
Нормальн
Идентификация и структурно-групповой анализ.
Каждому веществу присущ свойственный только ему набор полос и не существует двух веществ, которые имели бы одинаковые колебательные спектры. Любые колебания в многоатомной молекуле можно разделить
Радиоспектроскопия.
К радиоспектроскопическим (спинрезонансным) методам анализа относятся спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Применяются в
Основы методов
Заряженная частица имеет собственный механический момент (спин). Спин электрона обозначают через s, спин ядра – через I, проекцию спина на ось в пространстве через ms = ±1/2 (спиновое кв
DE=Еa-Еb=gbH
Тогда условие перехода DE= hn1 = gbH является условием резонанса.
Магнитный резонанс – избирательное поглощени
Качественный анализ
по табличным значениям резонансных сдвигов или хим. Сдвигов – расстояние между сигналами двух различно экранированных ядер) или по данным предварительной калибровки можно установить наличие тех ил
Методы анализа, основанные на радиоактивности.
Открытие радиоактивности относится к 1896 г., когда А. Беккерель обнаружил, что уран самопроизвольно испускает излучение, названное им радиоактивным (от лат. radio — излучаю и acLivas — действенн
Дифференциально-термический анализ
Заключается в измерении разности температур в зависимости от количества подводимой или отводимой теплоты.
Кривая дифференциального термического анализа:
Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Новости и инфо для студентов