РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ И РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ.

Открытие в 1912 г. Лауэ и его сотрудниками дифракции рентгеновских лучей привело к разработке одного из самых совершенных прямых методов изучения твердых материалов – рентгеноструктурного (рентгенофазового) анализа. Метод основан на получении и анализе дифракционной картины, возникающей в результате интерференции рентгеновских лучей, рассеянных электронами атомов облучаемого объекта.

Основной задачей рентгенофазового анализа является идентификация различных фаз в их смеси на основе анализа дифракционной картины, даваемой исследуемым образцом.

К достоинствам рентгеновского фазового анализа должны быть отнесены: высокая достоверность и экспрессность метода; то, что метод – прямой,так как в принципе основан не на косвенном сравнении с какими-либо эталонами или изменениями свойств, а непосредственно указывает на кристаллическую структуру вещества, наилучшую характеристику каждой фазы, метод не требует большого количества вещества; анализ можно проводить без нарушения образца или детали; кроме того, метод допускает оценку количества фаз в смеси.

В зависимости от поставленной задачи с помощью рентгенографического анализа можно решать различные вопросы:

1. Определять присутствующие кристаллические фазы (качественный рентгенофазовый анализ);

2. Определять количественное содержание кристаллических фаз в многофазном материале (количественный рентгенофазовый анализ);

3. Определять размеры элементарной ячейки;

4. Определять микронапряжения кристаллической решетки, размеры зерен

поликристаллов и блоков мозаичной структуры;

5. Исследовать текстуру вещества;

6. Изучать степень дальнего порядка и распределение катионов в кристаллическом веществе;

7. Определять тип твердого раствора, степень его упорядоченности, границы

растворимости.

Метод рентгенофлуоресцентного анализа основан на анализе характеристического спектра вторичного флуоресцентного излучения пробы, который возникает под действием более жесткого рентгеновского излучения.

К достоинствам анализа должны быть отнесены: высокая достоверность и экспрессность метода; то, что метод точный и доступный.

Рентгеноспектральные методы анализа имеют разнообразные области применения. В геологии, горном деле, металлургии и гид­рометаллургии этим методом определяют состав минералов, руд, ^и продуктов их переработки — шлаков, концентратов и т. д., устанавливают состав легированных сталей и сплавов, в хими­ческих отраслях промышленности (электрохимии, нефтехи­мии и т. д.) анализируют исходное сырье и готовую продукцию, в ядерной технике контролируют изменения в составе замедли­телей, теплоносителей и т. д. Широко используются рентгеноспектральные методы для анализа керамики, стекла, пластмасс, абразивов, катализаторов и других материалов сложного химического состава. Весьма эффективным оказалось применение рентгеноспектрального флуоресцентного анализа для контроля за загрязнением окружающей среды (определение содержания раз­личных элементов в аэрозолях, почвах, воде, растительных и животных тканях и т. д.).

Методы съемки рентгенограмм делят на фотографические (с регистрацией рентгеновского излучения на фотопленку) и дифрактометрические. В первом случае дифракционная картина одновременно регистрируется на фотопленке и представляет собой ряд концентрических пар дужек (черных полос).

Конструкции приборов, используемых в рентгеноспектраль­ных методах анализа, включают следующие основные узлы: ис­точник возбуждения; диспергирующий элемент; приемник излуче­ния.

Источник возбуждения Первичное излучение в рентгеноспектральных методах полу­чают с помощью 1) рентгеновской трубки и реже 2)радиоактивного излучателя. При анализе по вторичным, или флуоресцентным, спектрам в качестве источника излучения используют рентгеновские лучи на выходе из рентгеновской трубки.

k) рентгеновская трубка. Конструкции весьма разнообразны. В основном это вакуумный сосуд. В нем под постоянным напряжением в десятки киловольт находятся анод 1 и раскаленный катод 2, между которыми пропускается ток 50..100 мА. Раскаленный током катод испускает электроны, которые ускоряются электрическим полем и специальным фокусирующим устройством направляются на анод, и выбивает электроны из внутренней оболочки атомов вещества, пошедшего на изготовление анода.

Через выходное окно 3 рентгеновское излучение направляется на диспергирующий элемент или на анализируемую пробу в зависимости от выбранной схемы анализа. Для проведения локального анализа, например анализа отдельных зерен шлифа или распределение отдельного элемента по поверхности пробы,вместо рентг. Трубки используют электронный пучок (электронный зонд) 1..2 мкм².