А. Стандартизація за наважками кристалічного іоду

2А. Реактиви й обладнання:

Тіосульфат натрію, розчин c(Na2S2O3.5H2O) » 0,1 моль/л у сві­жо­про­кип’­я­че­ній дистильованій воді (збе­рі­га­єть­ся триваліше, якщо до ньо­го додати Na2CO3 (масова кон­цен­тра­ція 0,1 г/дм3) та ан­ти­сеп­тик (на­прик­лад, HgI2, 10 мг/дм3); розчин захищають від ат­мо­сфер­но­го СО2;

Іод кристалічний;

Іодид калію кристалічний;

Розчин крохмалю з масовою часткою w » 0,5 %;

Дистильована вода;

Конічні колби з притертими пробками, місткістю 250-500 мл;

Терези аналітичні;

Терези технохімічні;

Штатив, муфта, лапки;

Бюретка місткістю 25 мл;

Бюкси місткістю 5‑10 мл;

Пробірки з ніжками, шпателі.

3А. Хід роботи

У бюкс вносимо приблизно 2,5 г КІ (у нашій практиці масу ви­мі­рюємо за об’ємом – позначкою на пробірці), додаємо 0,5 мл дис­ти­льо­ваної води і на 20 хв залишаємо від­кри­тим у ва­го­вій кімнаті, щоб дещо вирівняти температуру. Бюретку для тит­ру­ван­ня заповнюємо розчином тіосульфату натрію. За­кри­ва­є­мо бюкс з КІ кришкою і зва­жу­ємо на ана­лі­тич­них те­ре­зах.

На технохімічних терезах у пробірці з ніжками («собачці») зважуємо кристалічний йод так, щоб на титрування наважки пі­шло близько 20 мл розчину стандартизованого тіосульфату. На­важ­ку пе­ре­но­симо у бюкс, закриваємо кришкою, зважуємо на аналітичних терезах і (за різницею мас бюксу після і до внесення іоду) ви­зна­ча­ємо масу іоду. Бюкс з КІ і І2 пе­ре­но­симо в лабораторію.

У конічну колбу для титрування вносимо близько 1 г КІ, при­ли­ваємо 100 мл дистильованої води, розмішуємо, від­кри­ва­ємо бюкс і зра­зу ж опускаємо його у розчин – обережно по стінці нахиленої колби. Туди ж опускаємо і кришку бюксу. Колбу за­кри­ваємо пробкою і легким погойдуванням перемішуємо, поки іод не розчиниться і забарвлення розчину не стане рівномірним.

Титруємо розчином тіосульфату, обережно перемішуючи. Ко­ли за­барвлення розчину послабне до солом’яно-жовтого, при­ли­ваємо 5 мл розчину крохмалю і закінчуємо титрування, коли зникне синій колір клатратної сполуки іоду з крохмалем.

Результати титрування заносимо до таблиці.

Кожний виконавець веде 2 паралельних досліди.


 

№ бюксу Маса бюксу з розчином КІ, m, г Маса бюксу з наважкою іоду, m, г Маса наважки іоду m3i, г Об’єм розчину тіо сульфату, V, л Концентрація розчину тіосульфату с, моль/л
         
         

4А. Обробка результатів

Концентрацію розчину тіосульфату натрію розраховуємо за фор­му­лою

c(S2O32‑) = m3 / {M((1/2)I2)·v}.

Об’єднані результати кількох виконавців обробляємо ста­ти­стич­но.